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求助做有机磷项目中的问题
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我在做基质效应实验的时候出现了这样一个问题,是加标的, 有甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、甲拌磷、敌敌畏、马拉硫磷、久效磷、乐果,共9种 敌敌畏、久效磷是能出峰的,敌敌畏回收率为80%左右,久效磷为30%左右,其他七种均不能出峰,不知道为什么,拜求下高手 样品:葱蒜韭菜之类含硫物质 操作:将样品切成1cm 称取样品25g 加10%磷酸,10ml 静置2min 加50ml乙腈 高速匀浆机中旋转2min,刻度5 转移至100ml据赛量筒内,振荡1min,静置10min,进行盐析 取乙腈层10ml,80° 氮吹至近干,之后挥干 用丙酮转移定容到5ml,待测 进样仪器条件: 进样口:220° 载气流速:10.0ml/min 柱温:150°(2min)-8°每分钟上升至-250°(12min) 检测器:250° 色谱柱:DB-17 30m*0.53mm*1.0um [ Last edited by 佳怡 on 2009-5-10 at 19:25 ] |
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chiraler
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