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求助做有机磷项目中的问题
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我在做基质效应实验的时候出现了这样一个问题，是加标的， 有甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、甲拌磷、敌敌畏、马拉硫磷、久效磷、乐果，共9种 敌敌畏、久效磷是能出峰的，敌敌畏回收率为80%左右，久效磷为30%左右，其他七种均不能出峰，不知道为什么，拜求下高手 样品：葱蒜韭菜之类含硫物质 操作：将样品切成1cm 称取样品25g 加10%磷酸，10ml 静置2min 加50ml乙腈 高速匀浆机中旋转2min,刻度5 转移至100ml据赛量筒内，振荡1min，静置10min,进行盐析 取乙腈层10ml,80° 氮吹至近干，之后挥干 用丙酮转移定容到5ml，待测 进样仪器条件： 进样口：220° 载气流速：10.0ml/min 柱温：150°（2min）-8°每分钟上升至-250°（12min） 检测器：250° 色谱柱：DB-17 30m*0.53mm*1.0um [ Last edited by 佳怡 on 2009-5-10 at 19:25 ] |
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