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sunyingxia

[交流] 求助做有机磷项目中的问题

我在做基质效应实验的时候出现了这样一个问题,是加标的,

有甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、甲拌磷、敌敌畏、马拉硫磷、久效磷、乐果,共9种

敌敌畏、久效磷是能出峰的,敌敌畏回收率为80%左右,久效磷为30%左右,其他七种均不能出峰,不知道为什么,拜求下高手


样品:葱蒜韭菜之类含硫物质

操作:将样品切成1cm

          称取样品25g

          加10%磷酸,10ml 静置2min

          加50ml乙腈

          高速匀浆机中旋转2min,刻度5

          转移至100ml据赛量筒内,振荡1min,静置10min,进行盐析

          取乙腈层10ml,80° 氮吹至近干,之后挥干

          用丙酮转移定容到5ml,待测

进样仪器条件:

          进样口:220°      载气流速:10.0ml/min

          柱温:150°(2min)-8°每分钟上升至-250°(12min)

          检测器:250°

         色谱柱:DB-17 30m*0.53mm*1.0um

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-10 at 19:25 ]
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):^_^ 5-7 20:43
就基质加标样品不出峰吗?是不是9种标准品在纯溶剂条件下都能出峰?

另外:          取乙腈层10ml,80° 氮吹至近干,之后挥干,感觉这一步的温度稍微有点高,考虑用一下40度;

不用10%的磷酸行吗?直接乙腈提取,能测定到9种加标样品吗?
尊重结果,享受过程!
2楼2009-05-06 21:10:57
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sunyingxia

我是在做磷酸处理,看它有没有效果,因为含硫化合物在FPD上前一段效应值很高,像敌敌畏、甲胺磷那些不好做
3楼2009-05-07 08:42:24
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