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郑南峰教授课题组纳米钯片钯蓝的制备
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麻烦请问有没有成功做出郑南峰教授课题组一篇nature上的纳米钯片的小伙伴,想请教一些有关实验装置以及方法过程的问题: 我把原材料超声溶解之后加入25 ml圆底烧瓶向液体中通入一氧化碳,15 min后密闭盖上盖子开始加热至100度反应三小时,液体由黄色慢慢变深后直接变成了黑色,反应最终产物是黑色的而且10000 rpm离不下来 原文在此 d(II) acetylacetonate (Pd(acac) 2 , 50.0 mg), poly(vinylpyrrolidone) (PVP, MW=30000, 160.0 mg) and CTAB (185 mg) were mixed together with N,N-dimethylformamide (10 mL) and water (2 mL). The resulting homogeneous yellow solution was transferred to a glass pressure vessel. The vessel was then charged with CO to 1 bar and heated at 100 °C for 3.0 h before it was cooled to room temperature. The dark blue products were precipitated by acetone, separated via centrifugation and further purified by an ethanol-acetone mixture.我查了一下百度说1 bar是一个大气压,求教小伙伴们,原文中所说的通CO至1 bar是指气瓶分压表头显示为1 bar还是因为都是一个大气压所以表头应显示为0,通气时通气管是应该伸到液面以下还是只是向烧瓶中充气,应该是整个反应过程中一直通气还是通一段时间密闭盖子即可 做不出来实在是很焦虑,奉上我为了提问攒的所有金币,跪求小伙伴们的帮助~ |
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d(II) acetylacetonate (Pd(acac) 2 , 50.0 mg), poly(vinylpyrrolidone) (PVP, MW=30000, 160.0 mg) and CTAB (185 mg) were mixed together with N,N-dimethylformamide (10 mL) and water (2 mL). The resulting homogeneous yellow solution was transferred to a glass pressure vessel. The vessel was then charged with CO to 1 bar and heated at 100 °C for 3.0 h before it was cooled to room temperature. The dark blue products were precipitated by acetone, separated via centrifugation and further purified by an ethanol-acetone mixture.
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