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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 关于用流动分析仪测定空白值总是高于检出限的问题
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Miss维尼

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于用流动分析仪测定空白值总是高于检出限的问题

最近在做流动分析仪测氨氮、总氮、总磷三个项目的开项报告，测7次空白来做检出限，但是空白值都高于各个项目的检出限（比如氨氮检出限0.04mg/L，每次用纯水做空白的结果总是0.06-0.1mg/L），该怎么解决这个问题呢？会是我的曲线浓度范围过大的原因吗，导致低浓度的点测定不准吗？
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1楼2019-01-21 10:15:02
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yu2008053040

新虫 (初入文坛)
曲线拟合没有问题吧

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2楼2019-01-23 17:12:30
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Miss维尼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yu2008053040 at 2019-01-23 17:12:30
曲线拟合没有问题吧

低浓度点实际测定值与配置的浓度相对误差偏大（有的能达到30%以上），但是拟合的话相关系数都有3个9或4个9，请问这样的曲线合格吗能用吗？还有空白值都高于检出限是怎么回事呢？
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3楼2019-01-25 16:36:28
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yu2008053040

新虫 (初入文坛)
★
Miss维尼(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2019-02-13 08:28:28
你低浓度点本身偏大可能是导致检出限高的原因 空白值高于检出限肯定不行 这就相当于空白有检出了 通常的标准要求都是测定空白小于检出限 而且检出限验证本身就是基于空白验证的啊

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4楼2019-01-25 16:45:05
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yu2008053040

新虫 (初入文坛)
★
Miss维尼(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2019-02-13 08:28:36
我建议你把曲线最好点降下来 在你觉得不准确的那个区间做条曲线看看效果什么样 还有就是考虑是要本身是不是有误差 比如你标液本身取用不是很准确 或者说器具有污染 氨氮污染比较常见 还有试剂需要做验证的 有时候试剂本身是还有氨氮的

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Miss维尼
5楼2019-01-25 16:48:19
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Miss维尼

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by yu2008053040 at 2019-01-25 16:48:19
我建议你把曲线最好点降下来 在你觉得不准确的那个区间做条曲线看看效果什么样 还有就是考虑是要本身是不是有误差 比如你标液本身取用不是很准确 或者说器具有污染 氨氮污染比较常见 还有试剂需要做验证的 有时候试 ...

是做条低浓度范围的曲线看看吗，比如现在做氨氮的曲线点有0.00、0.20、1.00、3.00、6.00、10.0mg/L， 而流动分析仪测氨氮的检出限是0.04mg/L，那低浓度范围曲线点该怎么设置呢？
感觉做低浓度的点误差总是容易很大，比如从标液50mg/L稀释到0.05mg/L时，吸0.1mL标液稀释到100mL，总是觉得0.1mL这个体积容易量取不准，这个该怎么解决呢？
谢谢！
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6楼2019-01-28 10:46:03
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yu2008053040

新虫 (初入文坛)
我觉得你可以把最高点控制在3

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7楼2019-01-29 17:13:58
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yu2008053040

新虫 (初入文坛)
★
Miss维尼(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2019-02-13 08:28:48
0.1毫升我通常用微升的移液枪移取 或者你用移液管进行差值量取

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8楼2019-01-29 17:15:22
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yu2008053040

新虫 (初入文坛)
★
Miss维尼(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2019-02-13 08:28:54
我还是建议你试剂做一下验收 排除是试剂的问题 后边问题才比较好解决

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9楼2019-01-29 17:16:05
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