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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】ATRP聚合怎样用重量法测转化率
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霜风霁雨

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ATRP聚合怎样用重量法测转化率

ATRP聚合后的产物沉淀之后，怎么用重量法测转化率。
测转化率还可以用GC测定，有哪些高手能够教我一下详细的步骤。
多谢了，不胜感激！！！
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1楼 2009-05-05 10:15:50
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cjz_2008

金虫 (职业作家)
★
霜风霁雨(金币+1,VIP+0):谢谢兄台了，不胜感激！！！ 5-5 15:36

1. 重量法测单体转化率的测定（我们现在常用）：得到的聚合物的重量减去反应物中可以和聚合物一起沉淀的物质的重量(铜盐催化剂或引发剂的重量）就是接到聚合物上的单体重量。接到聚合物上的单体重量/加入的总的单体质量就是一般说的转化率了。
2. GC测单体转化率（我们现在基本不用），以前也用过但感觉步骤繁琐，后来就不用了。

我也算是初学者吧，期待高手有更好的解释。
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2楼2009-05-05 12:39:51
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glare9883

木虫 (正式写手)
重量法测转化率就是所得产物的干燥净重量除以所加的原料中参加反应接到产物的重量，就是不算催化剂之类的助剂进去。
GC测试时，首先在加入反应物之后还要加入一定量的内标，然后在反应前先抽取点反应液作为对比用，然后根据你的反应时间，在前半段抽样的次数要多一些，反应后期抽样的间隔相对长些。通过做气相就能明显看出转化率的变化了。
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3楼2009-05-05 14:55:21
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霜风霁雨

至尊木虫 (正式写手)

多谢兄台

引用回帖:
Originally posted by cjz_2008 at 2009-5-5 12:39:

1. 重量法测单体转化率的测定（我们现在常用）：得到的聚合物的重量减去反应物中可以和聚合物一起沉淀的物质的重量(铜盐催化剂或引发剂的重量）就是接到聚合物上的单体重量。接到聚合物上的单体重量/加入的总 ...

多谢兄台了，想给你送一个金币，但是说我等级太低，送不成，还望见谅！！
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4楼2009-05-05 15:41:51
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xhjhmily

金虫 (小有名气)
一般是取样，测量重量后哄干，哄干有个时间，要计算出来，在哄干前需要加入停止剂，以防止在试验中还继续反应，影响数据真实性，将原先测量数据减去哄干后数据再除以总的重量数据就是单体转化率
我做NBR聚合单体都是这样测量的
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5楼2009-05-05 15:59:53
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