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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱柱残留
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黑木秋草

银虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱柱残留

最近使用气相质谱分析二元酸或羟基酸等有机酸（3-羟基戊二酸、己二酸等），采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生后上GCMS分析，柱子是DB-5MS，发现进空白的衍生试剂能走出所有分析化合物的目标峰，各位有遇到这种情况吗？排除了衍生产物在柱子残留、衍生试剂污染的可能，现在考虑是未被衍生的有机酸残留在色谱柱里面了，一遇到衍生试剂就被衍生出来，进其他试剂是很干净的色谱图，想知道这种情况多不多见，或者各位对类似衍生上机原目标物残留的情况有啥好的解决办法？
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1楼 2019-01-10 09:23:29
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hw_1987

银虫 (初入文坛)
★
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
可以先试下老化色谱柱，看是否能清掉残留物；
可以换一根没做过相关实验的同类型色谱柱走样看下，进行比对，以判断是不是真的是由未衍生的有机酸造成的残留，若是因衍生不完全造成的羧酸残留在柱子里，那就要优化衍生参数，例如温度时间，衍生化试剂的量等。
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19楼2019-01-14 11:25:22
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韩暖宝

铁杆木虫 (知名作家)
★
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
祝好
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3楼2019-01-10 20:17:50
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木木爱吃虫

新虫 (小有名气)
★
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
好复杂

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7楼2019-01-11 02:35:09
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minshibi

新虫 (正式写手)
★
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
祝你早日解决

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20楼2019-05-29 18:35:47
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zldchy

铜虫 (正式写手)
★
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
将色谱柱拆下，使用氮气把二氯甲烷溶剂压入色谱柱中，对色谱柱进行清洗。20ml即可

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22楼2019-07-22 11:14:11
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nono20092楼
2019-01-10 09:39   回复  
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
`
tzynew4楼
2019-01-10 21:07   回复  
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slytjiaofei5楼
2019-01-10 21:47   回复  
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syhorchid6楼
2019-01-10 23:21   回复  
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xiaoqiuqiu208楼
2019-01-11 03:08   回复  
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Biotage9楼
2019-01-11 07:52   回复  
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sz_kebaoyuan10楼
2019-01-11 07:54   回复  
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Dhunter11011楼
2019-01-11 12:55   回复  
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youngen12楼
2019-01-12 09:01   回复  
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miaojiabing13楼
2019-01-14 08:14   回复  
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gggggguo14楼
2019-01-14 08:19   回复  
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郭小果果115楼
2019-01-14 08:21   回复  
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等闲识得16楼
2019-01-14 08:25   回复  
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等闲识得17楼
2019-01-14 08:25   回复  
紫然若依18楼
2019-01-14 08:32   回复  
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rubychiu21楼
2019-07-21 23:33   回复  
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
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