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黑木秋草

银虫 (小有名气)


[交流] 气相色谱柱残留

最近使用气相质谱分析二元酸或羟基酸等有机酸(3-羟基戊二酸、己二酸等),采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生后上GCMS分析,柱子是DB-5MS,发现进空白的衍生试剂能走出所有分析化合物的目标峰,各位有遇到这种情况吗?排除了衍生产物在柱子残留、衍生试剂污染的可能,现在考虑是未被衍生的有机酸残留在色谱柱里面了,一遇到衍生试剂就被衍生出来,进其他试剂是很干净的色谱图,想知道这种情况多不多见,或者各位对类似衍生上机原目标物残留的情况有啥好的解决办法?
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hw_1987

银虫 (初入文坛)



黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
可以先试下老化色谱柱,看是否能清掉残留物;
可以换一根没做过相关实验的同类型色谱柱走样看下,进行比对,以判断是不是真的是由未衍生的有机酸造成的残留,若是因衍生不完全造成的羧酸残留在柱子里,那就要优化衍生参数,例如温度时间,衍生化试剂的量等。
19楼2019-01-14 11:25:22
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韩暖宝

铁杆木虫 (知名作家)



黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
祝好
3楼2019-01-10 20:17:50
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木木爱吃虫

新虫 (小有名气)



黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
7楼2019-01-11 02:35:09
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minshibi

新虫 (正式写手)



黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
祝你早日解决

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20楼2019-05-29 18:35:47
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zldchy

铜虫 (正式写手)



黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
将色谱柱拆下,使用氮气把二氯甲烷溶剂压入色谱柱中,对色谱柱进行清洗。20ml即可

发自小木虫IOS客户端
22楼2019-07-22 11:14:11
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nono20092楼
2019-01-10 09:39   回复  
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
`
tzynew4楼
2019-01-10 21:07   回复  
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
2019-01-10 21:47   回复  
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syhorchid6楼
2019-01-10 23:21   回复  
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
2019-01-11 03:08   回复  
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
Biotage9楼
2019-01-11 07:52   回复  
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Dhunter11011楼
2019-01-11 12:55   回复  
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顶一下
youngen12楼
2019-01-12 09:01   回复  
黑木秋草(金币+1): 谢谢参与
2019-01-14 08:14   回复  
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gggggguo14楼
2019-01-14 08:19   回复  
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2019-01-14 08:21   回复  
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rubychiu21楼
2019-07-21 23:33   回复  
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