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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】有关酯化反应,高手请进
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ypmeok

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关酯化反应,高手请进

今天做了酯化反应,反应温度在之中200度,生成的水出来的不是很多,大概有一半的样子,就听到反应器中"嘭嘭"的响.
我用的是分水器,但水好象不是很容易蒸出来
请高手指点.
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1楼 2009-05-05 09:27:29
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zmtj1202

金虫 (初入文坛)
★
ypmeok(金币+1,VIP+0): 5-7 11:07
使用分水器除水，温度在200度左右，其他条件不详，不易判断。
估计嘭嘭之声的原因是共沸溶剂与水的比重相差过大，使得水部分集中分层于反应体系中，温度过高形成常压蒸馏时易出现的爆沸现象。
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3楼2009-05-05 10:40:31
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cjz_2008

金虫 (职业作家)
★
ypmeok(金币+1,VIP+0): 5-7 11:07
俺以前做过酯化，是加酰溴和醇反应。转化率挺高的。
还有楼主是否可以考虑先进行酰化，再酯化。

生成水的酯化我也没做过，200度反应不常见，不太了解，期待高手回答。

[ Last edited by cjz_2008 on 2009-5-5 at 10:14 ]
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2楼2009-05-05 10:12:54
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ypmeok

铜虫 (小有名气)
别的条件也没什么了,就一个加热套和四口瓶,一般的醇与酸的反应.我用的醇是碳八的,可以与水形成共沸物.
如你所说的,那我要加真空么?反应声音很大,真怕瓶子给爆破了.如加真空的话,分水器是不时该拿掉,换成减压蒸馏的那种.谢谢.还有别的方法么?
能不能具体点呢.谢谢
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5楼2009-05-05 12:44:38
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ypmeok(金币+7,VIP+0): 5-7 11:06
引用回帖:
Originally posted by ypmeok at 2009-5-5 12:44:
别的条件也没什么了,就一个加热套和四口瓶,一般的醇与酸的反应.我用的醇是碳八的,可以与水形成共沸物.
如你所说的,那我要加真空么?反应声音很大,真怕瓶子给爆破了.如加真空的话,分水器是不时该拿掉,换成减压蒸馏 ...

第一。四口瓶上要缠上石棉网保温，使得温度在瓶中的梯度不大，是水可以很容易出来，如不缠得话，温度梯度太大，水很容易在瓶中上部不加热的瓶颈处冷凝。

第二。你这个醇和酸反应作脂化反应，比较难以进行，必须选择好的催化剂，你可以选择DMAP，DDC，BTM，等

第三，因为你这个酸和水是共沸物，必须采用分水器，不然的话，这样酸浪费的也就太大了，减压蒸馏可以加分水器，其实只要加一点真空就可以了，可以用真空水泵抽点点。

第四，这个声音大的原因是因为反应体系水太多了，而且我不知道你这里面的酸是不是固体，如果是的话，水同样是个原因。
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西藏，新疆。。。中国永远的痛
6楼2009-05-05 13:31:30
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