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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】有做过聚氨酯NCO%含量滴定的同学吗
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wzg33

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1楼 2009-05-05 02:49:51
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mqlyt

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引用回帖:
Originally posted by wzg33 at 2009-5-7 11:25:
mqlyt  谢谢你，要趁热取样啊？

我用的化工行业标准HG/T 2409-92

聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

一）看了一下HG/T 2409-92这个标准，建议做如下修正：
  1、把甲苯换成氯苯；
  2、也可以参考其它改进方案（未验证）。
     http://bbs.puworld.com/showtopic-39630.aspx
二）取样及分析方法
  1、提前将二正丁胺溶液（30ml）移入干燥的锥形瓶（搅拌子提前放入），磨口塞子塞紧，称重W1；
  2、预聚反应结束后，立即用移液管移取预聚物，加入到锥形瓶中，磨口塞子塞紧，称重W2，保证W2-W1在要求范围内0.5~1.0g；
  3、搅拌（溶解+反应）10分钟；
  4、加入50ml无水乙醇或者异丙醇；
  5、加入1~2滴指示剂；
  6、用0.1N盐酸滴定。
三）注意事项
  1、上述二)1&2的准备、取样、移送必须要快，强烈建议有二人协作！
  2、指示剂不要加多，否则颜色变化不灵敏；
  3、空白试验的操作步骤同上。
  希望上述建议对你会有效果。
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10楼2009-05-20 15:18:19
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
请检查：
1）测试环境，比如空气湿度？
2）取样方法？
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2楼2009-05-05 10:33:24
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wzg33

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3楼2009-05-05 12:19:41
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
先分析下你的方法可能导致NCO%降低的原因：
1）冷却到室温：意味着反应时间加长，过量的自由NCO会和-NH-CO-反应，降低理论NCO是很正常的。
2）用勺子取样。。。。。：你是川大的吧？取样过程中的水蒸气（估计成都湿度不低）会和NCO反应，消耗掉NCO也是正常的。
3）称量过程中。。。。。：原因同上。
在告诉你偶的独门取样分析秘笈之前，能否告诉我你用的国标是什么？
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4楼2009-05-06 16:21:06
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