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zfj0915

木虫 (小有名气)

[交流] 发金币求助氰基柱的保留性质!!!

最近准备使用氰基柱分析,但有一个问题始终困惑,氰基柱是可以用于正相和反相两种模式的,那么它的保留性质会发生变化吗?就是说,在反相模式下是极性大的先出峰,而在正相模式下是极性小的先出峰?
请各位不吝赐教!万分感谢!

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-11 at 15:03 ]
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ahpeng2008

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
zfj0915(金币+2,VIP+0): 5-5 15:23
无论正相或是反向,都是极性大的后出。被分离的物质跟色谱的作用的强度是一样的。只不过展开剂的极性大一些分离度可能会小一些。
2楼2009-05-04 12:09:59
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541230as

金虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):呵呵,看的很仔细嘛,感谢参与讨论,也希望能帮助别人的同时自己得到提高. 5-4 18:57
我早先在反向条件下用氰基柱,结果发现提高有机溶剂的量,峰保留时间后移,降低后前移,和C18刚好相反。“无论正相或是反向,都是极性大的后出”,俺认为说得有问题,拿C18来说应该是极性大的先出,极性小的应该在柱子里面保留的时间长些。举例说:用C18进马来酸氯苯那敏,前边有峰为马来酸根的,后边峰才为氯苯那敏的。
3楼2009-05-04 12:55:50
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ahpeng2008

铁杆木虫 (正式写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,回复! 5-4 18:57
或许极性不是最主要的因素,可能分离的体系中物质的极性差别不太大,被分离物质的分子量大小或许是最关键的因素。
4楼2009-05-04 13:02:52
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zfj0915

木虫 (小有名气)

呵呵,非常感谢各位,不知道有没有一些使用说明或者操作规范的东西供小弟参考啊?
5楼2009-05-04 18:04:30
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★
zfj0915(金币+3,VIP+0):谢谢! 5-5 08:34
就你所说的问题,其实已经研究的很细啦,只有做了相当时间的人才能发出这样的问题,这本身确实是一个有一定难度的问题,就我的个以经验来看,我们常说的分离,其实其本身的机理也是相当的复杂的.我们不仅要依据物质其极性大小,也要看流动相的极性和流动相的溶解性,还有就是柱子的工艺造成一些差异,就同一品牌柱子来说,我们经常会遇到在用梯度做某一样品时,A峰与B峰离的非常进的时候,只要把梯度略做改动就会发现有时两峰的出峰顺序会发生改变,这种情况,我本人遇到很多次,这时我们不能用传统的极性大呀,或小呀,先出峰这样来衡量的,就象我上面说的先后顺序,可以说是不一定的.我们来说的正相反相严格来说也不是说用什么流动相就是正相了,或是反相的了,只能说当相对来说流动相的极性比柱子的极性大时就称为反相,反之为正相,这样严格的划分之后出峰顺序就容易判断了.当二者的极性接进时,会有一些其它因素,比如溶解性等起作用的.举一个简单的例子吧.比如说我们常说C18的柱子做一般的反相时,极性大的先出峰.但比如是说我做两种物质,一种是苯,一种是2-羟基heptacene,通过极性大小和实际出峰顺序,我想大家就能明白以上的内容啦!

[ Last edited by jsys on 2009-5-4 at 19:22 ]
6楼2009-05-04 19:15:09
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

另外就你所说的氰基柱的保留情况来说也很难做出最准确的说法,依样品的不同,你用的流动相不同,柱子厂家不同,都可能有一定的差别.只有在你的流动相和你的柱子极性相差很远时,一般性的规律才能较为准确的对我们进行指导,否则容易误导我们.所以最准确的方法还是那句老话:实践是检验真理的唯一标准.
7楼2009-05-04 19:21:24
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留驻的河

银虫 (小有名气)

支持六楼说的
色谱过程应该是个复杂的、综合的过程
8楼2009-05-04 23:14:54
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zfj0915

木虫 (小有名气)

呵呵,谢谢各位!
9楼2009-05-05 08:33:09
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53167624

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 541230as at 2009-5-4 12:55:
我早先在反向条件下用氰基柱,结果发现提高有机溶剂的量,峰保留时间后移,降低后前移,和C18刚好相反。“无论正相或是反向,都是极性大的后出”,俺认为说得有问题,拿C18来说应该是极性大的先出,极性小的应该在 ...

我赞同!
10楼2009-05-05 10:27:31
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