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hfl109金虫 (正式写手)
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求助：内标法定量具体怎么操作？
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请问：内标法定量是不是和外标法定量一样，也要做标准曲线？ 如果是，怎么具体操作？校正因子具体怎么做？ 非常感谢！ [ Last edited by 佳怡 on 2009-5-11 at 14:49 ] |
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2楼2009-05-03 21:06:20
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hfl109(金币+4,VIP+0): 5-5 08:40
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内标法在仪器上应该叫做内标标准曲线法。 做内标标准曲线时，内标物的浓度是固定不变的(如1ppm)，而待分析物的浓度是呈梯度的（比如：0.1ppm, 1ppm, 10 ppm), 这样侍分析物的响应值（峰面积）与内标物的响应值的比也应该是呈梯度的（因为内标峰面积理论上是不变的），这个比值就叫做RF。利用RF（而不是分析物的峰面积）对分析物的浓度所作的标准曲线叫做内标标准曲线。 光有内标标准曲线还不能称之为内标法，因为这条曲线其实与普通的标准曲线没多大差别（只不过是纵坐标的数值转化了）。只有当内标标准曲线与前处理过程结合起来才能称之为完整的内标法（当然内标还有其它用途），这时内标法的好处才体现出来：1）不用定容，可减少劳动强度。2）既然不用定容了，回收率也不用太严格了，只要重现性好就行。 具体操作： 1 建好内标标准曲线。 2 用萃取溶剂将内标配成与标准曲线中的内标物相同的浓度（如1ppm) 3 用含内标的萃取溶剂与萃取待分析物。 4 回收萃取溶剂，简单净化后进样。 5 积分计算待分析物与内标物的比值，代入内标标准曲线，求出待分析物的浓度。（这里要注意的是，这时候内标物浓度已不是名义上的1ppmb ,可能会大于或小于1ppm，但是不要紧，因为待分析物浓度与内标物浓度是同方向变化的） 以上方法对计算比如生物降解率等待分析物起始浓度已知的样品是比校合适的，对于环境污染调查的话可要考虑使用哦。 |
6楼2009-05-04 21:39:32
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