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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：出现前沿峰的困惑，急救!
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lan.453

[交流] 求助：出现前沿峰的困惑，急救!

在做液相中，出现了前沿峰，我的样品是多肽类，流动相比例,甲醇：水（0.05%三氟乙酸）=60：40，用三乙胺调PH=4，保留时间在10分左右，但是不管怎么换不同比例，还是有前沿峰，请各位帮帮忙，能不能想个办法去掉它呢？

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-7 at 20:58 ]
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1楼 2009-05-02 18:20:41
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uliya809

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与 5-3 09:29
把甲醇换成已睛
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2楼2009-05-03 08:52:28
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WFB1966

荣誉版主 (文坛精英)

潜水委员会→会长
★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，回复！ 5-3 19:25
色谱柱固定相表面上吸附的溶质分子对流动相中的溶质分子产生了更强的作用力。
其中柱温是很容易引起前沿峰的，很多产品升高温度后前沿峰现象会消失。
分离阴离子样品时，阴离子样品会很快从硅胶孔隙中排出来，可使用高浓度缓冲液，即增加三氟乙酸和三乙胺离子强度就可搞定。
柱头塌陷和过滤塞片阻塞也会出现这样的峰
还有进样量过大也会出现这样的峰
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只为成功找方法，不为失败找借口。
3楼2009-05-03 10:53:40
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lan.453

谢谢楼上的，温度我设置了35，已经算是比较高了，其他所说的我会参考一下！
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4楼2009-05-04 16:58:02
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lan.453

试验中柱压有点偏高，是不是柱子堵住了，该怎么洗柱子降柱压呢？我的是反相柱
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5楼2009-05-04 16:59:43
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留驻的河

银虫 (小有名气)
换个缓冲盐试试了
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6楼2009-05-04 23:18:47
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lan.453

我后来用水稀释了一倍标准品溶液，前延峰没有了，峰形还可以
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7楼2009-05-06 19:55:21
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
试试0.1M六氟磷酸钾缓冲体系，pH值在4.6左右。
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
8楼2009-05-07 17:27:46
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
不要用纯有机溶剂上样~
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9楼2009-05-07 18:42:18
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lan.453

谢谢大家，老板不让我用缓冲盐做；因为标品很少，且已经用纯有机相配好了一个浓度，所以老板不让我用水稀释配制，他觉得没有理由加水会去掉前沿峰~~~~他很固执，以为是我流动相条件没有找好，但是又不让我作缓冲盐体系的

[ Last edited by lan.453 on 2009-5-11 at 20:26 ]
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10楼2009-05-11 20:25:01
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