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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC
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chenxiangyun

至尊木虫 (著名写手)

[交流] HPLC

一个杂质（含n-甲基甲胺丁二酸基团）定位时保留时间为21min，样品中在22min有个杂质光谱吸收和21min杂质一样，将21min已知杂质加标到该样品，22min杂质增大（20-22min没出现新杂质），且加标后22min峰纯度很纯，现在怀疑样品中22min杂质就是保留时间为21min的已知杂质……但是现在的问题是怎么才能让定位杂质和样品中的杂质重合，换了各种ph值的稀释液3.0到水-乙腈混合液，都是上述的结果………请教：这两个杂质是一个杂质吗？如果是，应该怎么调整使定位杂质和样品中杂质重合呢？流动相ph值不对？

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[ Last edited by chenxiangyun on 2018-12-25 at 16:20 ]
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1楼 2018-12-24 20:54:03
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chenxiangyun

至尊木虫 (著名写手)
有大神遇到这种状况吗？

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2楼2018-12-25 16:19:29
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zinfly

专家顾问 (职业作家)
★
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为什么不换个柱子，换个方法测定啊，出峰时间22min，是不是有点靠后。可以考虑其他柱子
或者直接LCMS
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3楼2018-12-25 20:11:53
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chenxiangyun

至尊木虫 (著名写手)
柱子就是这个项目专用的，新买的，MS显示是一个峰，现在问题是定位和样品中该杂质不重合，觉得应该是流动相的问题吧

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4楼2018-12-25 21:35:00
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chenxiangyun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zinfly at 2018-12-25 20:11:53
为什么不换个柱子，换个方法测定啊，出峰时间22min，是不是有点靠后。可以考虑其他柱子
或者直接LCMS



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5楼2018-12-25 21:35:44
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by chenxiangyun at 2018-12-25 21:35:00
柱子就是这个项目专用的，新买的，MS显示是一个峰，现在问题是定位和样品中该杂质不重合，觉得应该是流动相的问题吧

做样品的溶剂，偶然也会有影响。看看供试液的pH值等等（仪器的稳定性）
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6楼2018-12-26 13:57:59
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wu_huhui

新虫 (初入文坛)
★
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可以采用MS分析一下两者的分子量，然后你说的21分钟、22min杂质是不是在同一个体系下进行检测的呢？你说的单独定位是21min，加入供试品中又是22min这样吗？可以考虑一下这个已知杂质的性质，看供试品溶液体系对这个杂质的保留是否存在影响？同时还可以通过调整不同的梯度让两者变化位置，若不是同一杂质，变化趋势一般很容易出来
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7楼2018-12-26 20:19:14
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木木爱吃虫

新虫 (小有名气)
★
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我觉得在同一体系下出峰时间不一样，应该不是同一种物质，有没有可能是同分异构体

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8楼2018-12-26 21:43:43
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米色的夏

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得跟多的应该是分子形态不同，如果基团里有多种酸碱基团的话，有可能是会和流动相里的缓冲盐形成一盐，二盐，这种时候在柱子上的保留时间可能会不一样出现裂峰啥的。我觉得你可以把ph往3.0以下调，以及改变样品溶剂的ph。多半还是你ph不合适
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我无法放下的是那心中孤独而高贵的骄傲
9楼2018-12-27 14:18:33
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