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huaxue314至尊木虫 (正式写手)
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30金币求【氧化还原滴定方法】（截止到5月2号晚上18：00）
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| 化合物中有+3，+4价的Mn，还有+4价的Ce，化合物溶于水，溶液颜色呈红棕色，怎么用氧化还原滴定的方法证明化合物中含有+3价的Mn，选择什么样的氧化剂或者还原剂，怎样滴定？谢谢大家。 |
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050610727
木虫 (著名写手)
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huaxue314(金币+5,VIP+0):辛苦了，非常感谢。 5-2 12:26
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一。KMnO4法 （一）方法简介 高锰酸钾是一种较强的氧化剂， (1) 在强酸性溶液中，表现出强氧化性 MnO4—+8H++5e—＝Mn2++4H2O Eo＝1.51V (2) 在中性或弱酸性溶液中 MnO4—+4H++3e—＝MnO2+2H2O Eo＝0.59V (3) 在强碱性溶液中，是较弱氧化性 MnO4—+e—＝ MnO42— Eo＝0.56V 在弱酸性、中性溶液中与还原剂作用,生成褐色的水合二氧化锰(MnO2·H2O)沉淀。妨碍滴定终点的观察，所以用KMnO4标准溶液进行滴定时，一般都是在强酸性溶液中进行的。 (四) KMnO4滴定法采用的滴定方式 用KMnO4溶液作滴定剂时，根据被测物质的性质，可采用不同的滴定方式。 1. 直接滴定法 许多还原性物质，如FeSO4、H2C2O4、H2O2、 Sn2+、Ti(III)、Sb(III)、As(III)、NO2—等，可用KMnO4标准溶液直接滴定。 2. 返滴定法 有些氧化性物质，如不能用KMnO4标准溶液直接滴定就可用返滴定法进行滴定。 例 如测定软锰矿中MnO2的含量时，可在H2SO4溶液存在下，加入准确而过量的Na2C2O4 (固体)或Na2C2O4标准溶液，加热待MnO2与C2O42—作用完毕后，再用KMnO4标淮溶液滴定剩余的C2O42—。由总量减去剩余量，就可以算出与MnO2作用所消耗去的Na2C2O4的量，从而求得软锰矿中MnO2的百分含量。 应注意，用返滴定法进行分析时，只有在被测定物质的还原产物与KMnO4不起作用时才有实用价值。 3. 间接滴定法 有些非氧化性或非还原性的物质，不能用KMnO4标准溶直接滴定或返滴定，就只好采用间接滴定法进行滴定。 如测定Ca2+时，首先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤，再用稀H2SO4将所得的CaC2O4沉淀溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定溶液中的C2O42-，间接求得Ca2+的百分含量。 五）高锰酸钾法的优缺点 优点： (1) 氧化能力强， (2) 一般不需另加指示剂。 缺点： (1) 高锰酸钾法的主要缺点是试剂常含有少量杂质，因而溶液不够稳定。 (2) 测定的选择性较差, 由于KMnO4的氧化能力强，能和很多还原性物质发生作用，所以干扰也较严重 二、 重铬酸钾法 （一）方法简介 重铬酸钾也是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中。K2Cr2O7与还原剂作用时被还原为Cr3+，半电池反应式为： Cr2O72—+14H++6e—＝2 Cr3++7H2O Eo＝1.33V （二）K2Cr2O7法的特点 1. K2Cr2O7是基准试剂 K2Cr2O7容易提纯，在140~150℃时干燥后，可以直接称量，配成标准溶液。 2. K2Cr2O7标准溶液非常稳定 曾有人发现，保存24年的0.02mol.L-1溶液，其滴定度无显著改变。因此可以长期保存。 3. 可在HCl的酸性溶液中使用 K2Cr2O7的氧化能力没有KMnO4强，在1mol.L-1 HCl溶液中，Eo’＝1.00伏，室温下不与C1—作用(EoCl2/Cl-＝1.33伏)，故可在HCl溶液中滴定Fe2+。但当HCl的浓度太大或将溶液煮沸时，K2Cr2O7也能部分地被C1—还原。 4. 需要使用指示剂 虽然K2Cr2O7溶液为橙色，但一方面此颜色不鲜艳，指示的灵敏度差；另一方面其还原产物呈绿色，对橙色有掩蔽作用，故不能采用自身指示终点，宜采用二苯胺磺酸钠或邻苯氨基苯甲酸作指示剂 三、碘量法 (一) 方法简介 碘量法也是常用的氧化还原滴定方法之一。它是以I2的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析法。因此，碘量法的基本反应是 I2+2e-=2I-， EoI2/I-=0.535V 由Eo可知I2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；而I-是一种中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用，因此碘量法又可以用直接的和间接的两种方式进行滴定。 (二) 碘量法分类 1. 碘滴定法(也称直接碘量法) 电位比EoI2/I-低的还原性物质，可以直接用I2的标准溶液滴定，但这种物质并不多，只限于较强的还原剂，如：S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-、AsO32-、SbO33-等。 2. 滴定碘法(间接碘量法) 电位比I2/I-的电极电位高的物质，可将I-氧化而析出I2，然后可用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，这种方法称为间接碘量法。 四、其他氧化还原滴定法 （一）硫酸铈法 Ce(SO4)2虽是一种强氧化剂，但要在酸度较高的溶液中使用，因在酸度较低的溶液中Ce4+易水解。 在酸性溶液中，Ce4+与还原剂作用时，Ce4+被还原为Ce3+其半电池反应式为： Ce4++e—＝Ce3+ Eo=1.61V （二）溴酸钾法 KBrO3是一种强氧化剂，在酸性溶液中，KBrO3与还原性物质作用时，KBrO3被还原为Br—，其半电池反应式为： BrO3—+6H++6e—＝Br—+3H2O Eo=1.44V KBrO3在水溶液中易再结晶提纯，于180℃可以直接配制标准溶液。KBrO3 溶液的浓度也可用碘量法进行标定，在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量的KI作用，其反应式为： BrO3—+6I—+6H+=Br—+3I2+3H2O 析出的I2可以用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。KBrO3法常与碘量法配合使用。 如果觉的还不够详细，你可以查看一下文件： http://jpkc.imnu.edu.cn/Chemist/fxhx/dzja/7/6.ppt [ Last edited by 050610727 on 2009-5-2 at 08:57 ] |
15楼2009-05-02 08:53:45
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