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FLY_Phoenix荣誉版主 (职业作家)
小木虫归隐传道士
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【专题】【2009.4.30：四】|★|金属材料知识天天看|★|---金属材料分析测试方法
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电子衍射及X射线衍射概述 电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。因此，许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。 电子衍射与X射线衍射相比的优点： 1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2、电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。 3、物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 不足之处： 1、电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。 2、此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 衍射花样的分类： 1、斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。 2、菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等。 3、会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 你一定用到过这两种检测方法，在你的研究中，你是想通过他们获得什么信息呢？欢迎交流分享你的分析经验，有图说明更加鼓励，加大金币奖励。 认真回复重奖！ [ Last edited by FLY_Phoenix on 2009-4-30 at 23:16 ] |
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 材料分析检测 |
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FLY_Phoenix(金币+15,VIP+0):辛苦了，5.1快乐。解释的再详细不过了，非常非常感谢你！~ 5-1 16:34
mselxp(金币+5,VIP+0):讲的真的太详细了，十分感谢！！！ 5-1 20:42
FLY_Phoenix(金币+15,VIP+0):辛苦了，5.1快乐。解释的再详细不过了，非常非常感谢你！~ 5-1 16:34
mselxp(金币+5,VIP+0):讲的真的太详细了，十分感谢！！！ 5-1 20:42
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很幸运的我们这里x射线衍射仪和电镜都有，检测手段比较丰富，一般的x射线衍射仪都是用来初步判断材料中各种物质的含量，比如我拿到一个样品，首先要得到的是他里面包含什么，有什么化合物，这时候可以通过x射线衍射仪来做，x射线衍射仪就像楼主说的那样，制样很容易，块状抛光好就可以了，粉末的直接放入样品价，因为只需要测量x射线在材料中衍射的结果，也就是角度和强度，通过它们，主要是角度就能确定主要的相，对比pdf卡的时候，找到相应的材料 确定了材料中有的相，我们可以通过透射电镜来观察相的具体形貌，或者有些微量元素x射线衍射不能测出，这主要是因为含量过低，强度低，被背底掩盖不好区分的原因。 透射电镜制样确实非常麻烦，过程就不多说了，最后减薄10片能有2-3片可以满足要求我就很高兴了，如果有高手做的更好，请指教。如果你使用了透射电镜，你会马上爱上它，它让你真正的看到了什么是微观世界，看着晶格内的位错，看着晶界上材料的形态，看着那些小到几nm的东东，仿佛又走进了另一个世界，哈哈，跑题了，透射电镜下的电子衍射同样可以确定你看到的东西是什么，根据电子衍射光斑形态，可以根据和中心的距离以及点之间的角度关系得到具体的材料，还是对比pdf卡，因此在电镜下，你不是盲目的等测试结果，而是主动的去找材料，然后使用电子衍射得到光斑图，确定材料，这个过程我个人认为远比x射线衍射有意思的多，当然，也更费时费力。 至于量的分析，x射线衍射其实是可以测含量百分比的，通过一些简单的计算就可得到，有的jade软件中也自带。而透射电镜需要配能谱仪才能得到含量比。 [ Last edited by sourbing on 2009-5-1 at 08:36 ] |
2楼2009-05-01 08:31:10
grassfish
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3楼2009-06-09 11:14:25
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hany
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5楼2009-06-09 17:07:49
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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| 对XRD不是特别了解 但是TEM可以做的事情真的很多。光从衍射斑点上就可以得到很多有用的信息。比如合金中有哪些析出相，析出相的结构,与基体的关系,析出相的尺寸和形态（比如铝合金中G.P区或θ"相等会衍生出芒线等),孪生也可以在衍射斑点中反映出来.而成像模式可以看到的更多了.但要特别注意的的是,在TEM中有时候所见并非所得.有句话说TEM中想要什么就可以找到什么说的就是这样.所以在从TEM得出结论的时候要特别的谨慎.另外TEM也可以做EDS,并且可以分析的区域更小,精确度更高.而STEM更可以实现微小区域的扫描(比SEM更小).本人也是初学，有什么不妥的地方还希望大家指正。 |
8楼2009-07-05 16:44:36
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