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请问荧光谱图改怎么计算检测限？已有1人参与
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网上百度到的是3σ/k，σ是十一次空白的标准偏差，k是线性曲线的斜率，我们实验室也都是这样做的。 但是我最近仿佛陷入了误区，我觉得这个可以人为操纵。因为我发现我们的荧光仪可以通过调节电压，狭缝宽度等条件来改变发射光强度，比如我的样品用600V电压激发，强度在1000左右，用650的在4000左右，700的在7000多。 所以问题就来了，我做荧光曲线，然后取最大发射处做线性，纵坐标是发射光强度，横坐标是浓度。这样做出来的k值是不一样的。比如(1，4500)，(2，9000)形成的线和(1，450)和(2，900)形成的曲线斜率是不一样的，一个是4500，一个是450。假设空白样品非常好，标准偏差都是1，那么检测限3σ/k，一个是3/4500=0.00067，一个是3/450=0.0067。这样就相差一个数量级了。是不是就是说可以通过调节发射光强度来人为的降低了检测限？ 我试过F-F0对浓度作图，但是纵坐标还是不一样。请问你们都是如何做的荧光谱图的检测限？ 发自小木虫Android客户端 |
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然后我又试了F/F0对浓度作图，这样差不多保证了几个不同电压下纵坐标差不多，但是，做出来的检测限比我最高浓度还高，比如我最大浓度是-5的，但是检测限是-4，到底问题出哪了？ 发自小木虫Android客户端 |
2楼2018-12-24 10:03:10
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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首先搞清楚检出限是什么东西：仪器分析中一般分为仪器检出限和方法检出限，仪器检出限指的是厂家推荐的条件下测试3σ/k，原子荧光一般用As和Hg元素来标明仪器检出限，比如说国内的主流原子荧光厂家要求As的仪器检出限要小于0.01ppb，而Hg的检出限要小于0.001ppb，我认为它的意义在于三点，一是仪器出厂符不符合标准需求（现在国家不要求这一点了，一年前对灵敏度还有要求，详细的可以看原子荧光行业标准），二是使用者在购买仪器时的一个参考依据，三是，使用过程中以此来判定仪器是否是正常的，检测机构一般一年一核查。厂家推荐的条件一般是比较好的条件，而且都是用的标准品来测定，所以这个检出限并不是我们真正使用的检出限。而仪器检出限一般要求空白和标准曲线必须使用同一条件。至于你说的电压越高，标准曲线信号越强，这是正确的，但同时空白的波动会越大，所以σ也会越大，这样当你电压高于某一个值时，往往检出限会下降。 而在实际使用过程中，我们一般使用方法检出限，至于什么是方法检出限，可以去百度一下。 ， |
3楼2018-12-25 18:49:48