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mspyzjw

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】干钯碳转移请教

各位大侠好,请教一个问题啊。含水0.5~1%左右的钯碳怎么想高压釜中转移啊?高压釜没有固体加料漏斗。有什么好的办法么,指点一下。谢过了先。
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sihao0564

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
mspyzjw(金币+2,VIP+0):谢谢支持。真空抽的话会不会把空气抽到体系里面,很危险好多H2还有干的钯碳,哄~~着火了,怎么办?另外抽完之后管子的头上会残留钯碳,如何处理干净避免与空气接触后又是着火的意外呢???? 5-3 16:22
把钯碳和你反应的溶剂加在一起,搅匀后再用真空抽进去
2楼2009-04-30 20:43:58
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xqj666666

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
mspyzjw(金币+2,VIP+0):谢谢支持。同上 5-3 16:22
同意1楼的,反应原料从哪进,催化剂就从哪进,
3楼2009-05-02 12:58:31
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masjime007

金虫 (小有名气)

★ ★
mspyzjw(金币+2,VIP+0):谢谢支持。加入的钯碳量较少,如何避免在容器中残留量很少不会影响反映效果呢? 5-3 16:24
我觉得还是 把钯碳和你反应的溶剂加在一起,搅匀后,再用氮气将体系从插底管压入高压釜中,这样安全点,抽入的话可能混入氧气。
4楼2009-05-03 13:31:05
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sihao0564

铁杆木虫 (知名作家)


mspyzjw(金币+1,VIP+0):谢谢支持 5-4 17:08
“mspyzjw(金币+2,VIP+0):谢谢支持。真空抽的话会不会把空气抽到体系里面,很危险好多H2还有干的钯碳,哄~~着火了,怎么办?另外抽完之后管子的头上会残留钯碳,如何处理干净避免与空气接触后又是着火的意外呢???? 5-3 16:22”

那你用氮气压进去也可以的啊
5楼2009-05-03 19:49:46
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masjime007

金虫 (小有名气)


mspyzjw(金币+1,VIP+0):谢谢支持 5-4 17:08
溶剂少量多次,但要注意安全。
6楼2009-05-03 22:18:25
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★ ★
guoj5292(金币+1,VIP+0):欢迎参加讨论,望常来化工版 5-4 13:54
mspyzjw(金币+2,VIP+0):非常感谢评价支持。 5-4 17:08
1,感觉用氮气压进去好一点,不过充装的容器也要置换好才行,还有连接的管道
2,实在要抽进去,要把釜先置换好,然后抽成负压,再把管子套在阀门上(用下口瓶好一些),排出管子内的空气使液体充满管子,打开阀门液体会被负压抽进去,不要抽完,留少量液体,(1毫升左右就行),在液体即将抽完气体还没进入时及时关闭阀门,这样只有极少的空气进入,然后再次置换,一般程序都是这样,不过小心置换次数过多溶剂会有损失
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
7楼2009-05-04 00:37:45
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小魔虫

木虫 (正式写手)

木虫之小魔虫

★ ★
mspyzjw(金币+2,VIP+0):谢谢 5-10 22:24
我做过1个产品的高压氢化,用的是混合氢气(20%的氢80%的氮)
是用DMF 做溶剂的,
把钯炭与DMF混合搅匀,
用氮气把釜里的空气置换出来后,真空先抽部分溶剂进入釜中然后抽入钯炭与DMF混合液,快抽干时补加DMF 清洗桶子一边清洗一遍抽入(阀门控制小点,不要把溶剂一下抽干)这样冲洗几次,管子里和外面都不会有钯炭残留了。最后再抽入原料和辅料。记得10公斤钯炭,混合加上清洗的DMF大概150 升左右吧!
天下英雄出我辈,一入江湖岁月催。
8楼2009-05-06 19:49:04
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小魔虫

木虫 (正式写手)

木虫之小魔虫


mspyzjw(金币+1,VIP+0):谢谢 5-10 22:24
考虑用氮气压入好处是多!
可是工业生产时,压入需要附加一个能充压氮气的密闭容器,而且不能有临时添加的软管路,否则一有压力万一泄露,麻烦就大了。
如果你只是试用或者是去别的工厂外加工的话,考虑氮气压进去就不怎么可能了。
天下英雄出我辈,一入江湖岁月催。
9楼2009-05-06 19:59:07
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