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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱同一样品不同序列测试结果不一样
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dcldcx

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱同一样品不同序列测试结果不一样

实验室的一台液相色谱，最近出现很奇怪的现象，同一个标准样品，在不同序列中测试得到的峰面积不一样，且非常有规律，第2 4 6 8...个序列中得到的结果为第1  3  7  9...序列的0.73。更换序列中间有紫外灯的关闭和打开，如紫外灯始终不关闭，则不会出现此情况。
柱压稳定，出峰时间稳定，进样量稳定，色谱柱未更换更换过紫外灯，不同紫外灯问题一致所以也排除紫外灯的问题。
那么，是检测器出了什么问题呢?
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马不停蹄的前进
1楼 2018-12-18 19:11:40
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专家123

银虫 (小有名气)
紫外灯的开关不会出现这种情况，序列所使用的方法、进样量是否有差异？序列编辑是采用序列模板还是新建的？
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2楼2018-12-19 11:08:35
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dcldcx

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 专家123 at 2018-12-19 11:08:35
紫外灯的开关不会出现这种情况，序列所使用的方法、进样量是否有差异？序列编辑是采用序列模板还是新建的？

序列用的是序列模板，没有变更，方法核实过没有问题，进样量也没有变化，而且也通过称重的方法核实过进样量没有问题，然后也联系过仪器工程师，说从来没有碰到过这种情况。。。

除了紫外灯的接触或者供电外，还有没有其他的问题的可能?
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马不停蹄的前进
3楼2019-01-17 14:16:17
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专家123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dcldcx at 2019-01-17 14:16:17
序列用的是序列模板，没有变更，方法核实过没有问题，进样量也没有变化，而且也通过称重的方法核实过进样量没有问题，然后也联系过仪器工程师，说从来没有碰到过这种情况。。。

除了紫外灯的接触或者供电外，还 ...

还有就是天平的校准，是否是每天都做（E2砝码进行称量范围的校准）？还有天平的偏载误差是多少？（具体操作详见：电子天平检定规程JJG_1036-2008 ）。个人觉得液相仪本身应该不存在什么问题。
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4楼2019-01-17 15:32:26
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