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dcldcx

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱同一样品不同序列测试结果不一样

实验室的一台液相色谱,最近出现很奇怪的现象,同一个标准样品,在不同序列中测试得到的峰面积不一样,且非常有规律,第2 4 6 8...个序列中得到的结果为第1  3  7  9...序列的0.73。更换序列中间有紫外灯的关闭和打开,如紫外灯始终不关闭,则不会出现此情况。
柱压稳定,出峰时间稳定,进样量稳定,色谱柱未更换更换过紫外灯,不同紫外灯问题一致所以也排除紫外灯的问题。
那么,是检测器出了什么问题呢?
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马不停蹄的前进
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专家123

银虫 (小有名气)

紫外灯的开关不会出现这种情况,序列所使用的方法、进样量是否有差异?序列编辑是采用序列模板还是新建的?
2楼2018-12-19 11:08:35
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dcldcx

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 专家123 at 2018-12-19 11:08:35
紫外灯的开关不会出现这种情况,序列所使用的方法、进样量是否有差异?序列编辑是采用序列模板还是新建的?

序列用的是序列模板,没有变更,方法核实过没有问题,进样量也没有变化,而且也通过称重的方法核实过进样量没有问题,然后也联系过仪器工程师,说从来没有碰到过这种情况。。。

除了紫外灯的接触或者供电外,还有没有其他的问题的可能?
马不停蹄的前进
3楼2019-01-17 14:16:17
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专家123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dcldcx at 2019-01-17 14:16:17
序列用的是序列模板,没有变更,方法核实过没有问题,进样量也没有变化,而且也通过称重的方法核实过进样量没有问题,然后也联系过仪器工程师,说从来没有碰到过这种情况。。。

除了紫外灯的接触或者供电外,还 ...

还有就是天平的校准,是否是每天都做(E2砝码进行称量范围的校准)?还有天平的偏载误差是多少?(具体操作详见:电子天平检定规程JJG_1036-2008 )。个人觉得液相仪本身应该不存在什么问题。
4楼2019-01-17 15:32:26
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