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[求助]
[求助]求助请问如何钝化哈式合金反应釜，消除对催化加氢反应的影响
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实验室新买了一批哈式合金的高压反应釜(主要成分Ni，Fe，Gr)，我在做对氯硝基苯加氢催化还原时候发现反应釜对还原反应有影响，相同反应条件重复不出原本在有聚四氟乙烯内衬的反应釜的反应数据，选择性一直很低。 于是尝试做空白平行反应，在聚四氟乙烯反应釜的空白实验基本没有反应，但是发现新来的哈式合金反应釜在没有催化剂的时候就能有较高的反应活性，转化率和选择性都挺高，而且随着反应次数进行，活性降低，最终稳定转化率40%，选择性70%，说明哈式合金反应釜对加氢反应有影响。 查的文献Ni金属本身对加氢反应有促进作用，但是现在实验室想要消除这个影响，尝试过水洗，醇洗，效果都不明显，前天尝试用10%的稀硝酸溶液钝化，效果一样不明显。现在学生我真的不清楚还能怎么做了，特来向各位大神请教。 @地狱血幽灵 @lxg133298 @kinkilyou @andyyyu @zyhou @guozl 发自小木虫Android客户端 |
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非常感谢您的帮助，原料对氯硝基苯，产物对氯苯胺，有聚四氟乙烯内衬加自制催化剂时转化率选择性能达到俩90%以上，哈式合金加催化剂转化率96%，选择性仅40%不到。空白实验聚四氟内衬转化率1%，哈式合金空白稳定在40%转化率，60%选择性。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2018-12-17 08:43:01
2楼2018-12-16 13:40:08
一分六
铁杆木虫 (职业作家)
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3楼2018-12-16 16:05:19
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非常感谢您的帮助，厂家说加内衬不利于反应釜的密封性，所以当时没加。另外厂家理应钝化好，但是我们在随后测量反应前后溶液icp，发现Ni，Cr元素有上升，从0.02ppm到1.2ppm左右，推测是有元素析出。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2018-12-17 08:48:05