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涂涂199171

新虫 (初入文坛)

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[求助] 请教关于SO42-/ZrO2-TiO2固体超强酸的制备问题：

请教关于SO42-/ZrO2-TiO2固体超强酸的制备问题：
各位大神，小虫最近在尝试制备SO42-/ZrO2-TiO2用于咪唑类化合物的硝化反应，但是固体酸一直做不成功，酸度太低。
我先说一下我的制备过程：
1、取ZrOCl2 8H2O及Ti(SO4)2于烧杯中，加入去离子水溶解；
2、搅拌下滴加25%-28%的氨水至锆钛混合液中，有大量白色絮状沉淀生成，控制pH8-10；
3、室温下陈化24h;
4、过滤，用去离子水洗涤至无Cl-(AgNO3试液检验)；
5、110°C下干燥24h;
6、研磨成分，过100目筛；
7、以每克细粉用15mL 0.5M或1.5M硫酸溶液浸渍数小时，抽滤，110°C干燥24h；
8、马弗炉中550°C焙烧3-4h，冷却，干燥器中密封保存；
以上就是我的制备步骤，现在已经考察过的因素有：
1、锆钛比例：n(Zr)：n(Ti)=1:5,n(Zr)：n(Ti)=1:3;n(Zr)：n(Ti)=2:1
2、浸渍硫酸浓度：0.35M、0.5M、1.5M、3.0M
存在的问题：
指示剂法测定：+0.8<H0<+3.3；
我都是参照多篇文献做的，求各位前辈帮忙看看，问题出在哪里，小虫在此谢谢啦！

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1楼 2018-12-15 10:29:53

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匿名

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2楼2018-12-16 17:47:42

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