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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱图积分参数设置
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1643964076

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱图积分参数设置已有1人参与

我想问一下各位大神，岛津LC-20AT Labsolutions 或者是日立Techrom在做定量限的时候应该怎么设置积分参数才能通过核查啊，因为好多色谱峰很小，怎么都积分不出来，希望用过或者是懂得的大神不吝赐教。
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Beware the barrrenness of a busy life
1楼2018-12-13 14:03:06
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王小跳

木虫 (正式写手)
峰斜率，最小峰高还有最小峰面积，一般设置越小越容易积分出来，你可以试试。
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2楼2018-12-13 14:38:01
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1643964076

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 王小跳 at 2018-12-13 07:38:01
峰斜率，最小峰高还有最小峰面积，一般设置越小越容易积分出来，你可以试试。

好的，谢谢，请问有下限吗，可以无限小吗
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Beware the barrrenness of a busy life
3楼2018-12-13 15:05:46
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wu_huhui

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
1643964076: 金币+3, ★有帮助 2018-12-17 16:20:36
1、首先想问的是做方法的定量限时是有相应的杂质对照品，那么你说的很多小杂质都是从哪来的？需要确认基线是否走的好？
2、正常情况下，岛津LC-20AT Labsolutions 或者是日立Techrom的仪器做定量限是可以设置参数自动积分的，若不能积出来，需要看不下原因，必须手动积分时需要有相应的文件支持，建立手动积分流程。希望对你有帮助
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4楼2018-12-16 16:21:06
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1643964076

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wu_huhui at 2018-12-16 09:21:06
1、首先想问的是做方法的定量限时是有相应的杂质对照品，那么你说的很多小杂质都是从哪来的？需要确认基线是否走的好？
2、正常情况下，岛津LC-20AT Labsolutions 或者是日立Techrom的仪器做定量限是可以设置参数自 ...

我用的就是杂质对照品，我所说的积分不上的小杂志就是这些，主成分还有六个杂质，只能自动积分出来两三个。用的梯度，基线走好了，有机相比例升到100了，条件随便一改就会有分不开的，其中主成分和杂质4是同分异构体，试了很多条件都很难达到很好的分离效果。
求助给一些指导。
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Beware the barrrenness of a busy life
5楼2018-12-17 16:23:33
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wu_huhui

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1643964076 at 2018-12-17 16:23:33
我用的就是杂质对照品，我所说的积分不上的小杂志就是这些，主成分还有六个杂质，只能自动积分出来两三个。用的梯度，基线走好了，有机相比例升到100了，条件随便一改就会有分不开的，其中主成分和杂质4是同分异构 ...

首先说一下杂质积分积不出来的问题，那么你的杂质对照品是按照标准定的限度浓度往供试品溶液里面加的吗？若是按照限度浓度往里面加的，检测出来的杂质还很小（是杂质太小积不出来还是因为基线漂不易设定积分方法造成？我不是很清楚），需要考虑一下是不是方法的灵敏度问题？加大供试品的浓度或者考察一下方法的回收率，看是不是加进去的检不出来？当然还有可能是你的杂质吸收较主成份的吸收弱，造成检测这些杂质的灵敏度较低？
另外你说的主成份和杂质4是同分异构体，你可以尝试采用正相手性柱来控这个杂质的。希望有帮助
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6楼2018-12-26 19:36:23
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1643964076

铜虫 (小有名气)
因为一共有七个物质，有机相比例都到

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Beware the barrrenness of a busy life
7楼2018-12-26 22:00:42
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1643964076

铜虫 (小有名气)
有机相都到100了最后一个才能出峰，所以正相柱应该不行。杂质是对照品逐级稀释得到的，就是因为漂移太大了所以无法自动积分，试过别的方法流动相等，都无法分开，基线漂移很严重

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Beware the barrrenness of a busy life
8楼2018-12-26 22:02:43
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