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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC开机之后，柱压升的很快，要过一会后才会趋于平稳？这是什么原因？
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lsfysz

木虫 (正式写手)

上善若水

[交流] 【求助】HPLC开机之后，柱压升的很快，要过一会后才会趋于平稳？这是什么原因？

HPLC（日立L-2000）开机之后，柱压升的很快，都超过设定25mpa上限。要把上限调高后，等流动相留一段时间后，柱压才会趋于平稳？这是什么原因
备注：柱子刚要没多久，通过排查仪器其他各个部件，都没有发生堵塞！请问是不是柱子堵塞了？

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-11 at 15:25 ]
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1楼 2009-04-28 22:27:16
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★
wingcat(金币+1):谢谢
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估计柱子以前没冲洗干净！换别的流动相好好冲洗下试试吧！
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我为新生
2楼2009-04-29 07:15:02
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兜兜1280

铜虫 (小有名气)
★ ★
wingcat(金币+1):谢谢
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:38
先用低流速、低浓度的甲醇冲洗试试！柱子活化了么？
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3楼2009-04-29 09:50:05
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lsfysz

木虫 (正式写手)

上善若水
谢谢楼上俩位
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4楼2009-04-30 09:12:28
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pfizer2001

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
wingcat(金币+2):谢谢
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:38
可能是溶剂的问题，如果你的柱子里存在着50%的甲醇，那么柱子的压力肯定要高了，等过一会平衡成其他的比例的组分柱子的压力会降下的，你可以去查一个溶剂的压力比例表，一般的情况下，50%甲醇水是最大的压力。
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5楼2009-04-30 20:02:45
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umbro_yao

木虫 (小有名气)
★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:38
柱子问题，柱子没有洗干净，你测之前用流动相洗一下，我每次都是冲40min-60min
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6楼2009-05-27 23:26:29
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
★ ★
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混合溶剂的问题。一般而言当开始冲柱子时为柱子中原先的流动相与新冲洗流动相混合，会导致压力上升。之后原先的流动相被冲洗出之后，压力下降。
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7楼2009-05-28 11:39:20
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anglewo

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-30 22:26
可能是柱子上次分析完没冲干净 建议每次做完样品一定要好好冲冲
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每天都积极生活
8楼2009-05-29 10:30:24
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yuyong1986

铜虫 (小有名气)
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流！ 5-30 22:26
引用回帖:
Originally posted by pfizer2001 at 2009-4-30 20:02:
可能是溶剂的问题，如果你的柱子里存在着50%的甲醇，那么柱子的压力肯定要高了，等过一会平衡成其他的比例的组分柱子的压力会降下的，你可以去查一个溶剂的压力比例表，一般的情况下，50%甲醇水是最大的压力。

引用下啊，就看你的柱子是什么样的
我以前用过一根安捷伦的高水柱，甲醇：水10：90
压力很大
其实最好在每次跟换柱子之前把柱子稳定时候的压力给记下来方便以后观察是否有问题
甲醇与水比，纯甲醇的压力要远远低于纯水时的压力
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9楼2009-05-30 12:03:47
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-30 22:26
柱子都是保存在甲醇当中，换成流动相后，流动相置换掉柱子里的甲醇，柱压定会上升，特别是当使用甲醇--水 5：5的情况下。
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沈阳药科大学药学院
10楼2009-05-30 12:18:22
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