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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 溶剂热法合成的四氧化三铁颜色
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卡卡卡了

新虫 (初入文坛)

[交流] 溶剂热法合成的四氧化三铁颜色

我用的溶剂热法合成四氧化三铁，为什么颜色总是不对呢？黑色，偏绿色，偏红色，偏棕色，偏紫色都出现过，求助大家是什么原因啊？
我的合成方法是1.35g六水合三氯化铁，3.6g三水合乙酸钠溶于40ml乙二醇里搅拌30分钟后转移至高压釜中200℃烘箱反应8 h，冷却至室温后用乙醇和水洗涤然后60℃真空干燥。
这应该算是很经典的反应了。但是我每次真空干燥后的固体颜色都会有一点差别。不知道是什么会导致颜色不同。请问大家有出现过这样的情况吗？我合成的是四氧化三铁吗????!!!!!急！
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1楼2018-12-05 22:09:56
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liuqiang68

至尊木虫 (文坛精英)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
加油！
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6楼2018-12-06 05:24:27
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天堂水

新虫 (著名写手)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
加油

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13楼2018-12-06 20:54:53
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紫然若依

木虫 (知名作家)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
会不会是有其他价态铁氧化物，或者氯化物啥的出现，每次量都不一样，我之前做水热也出现过这种问题，降低了点温度就好多了，不知你的是否试用

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15楼2018-12-06 23:10:11
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奇葩专业户

新虫 (初入文坛)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
最好不要用水来洗样，因为上次我洗过后本来还是褐色的，后来就变偏绿色的

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17楼2018-12-08 19:15:35
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奇葩专业户

新虫 (初入文坛)
问一下你的六水三氯化铁用的是那种大块结晶的吗，还是那种粉末的

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18楼2018-12-08 19:16:43
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紫然若依

木虫 (知名作家)
实验添加不稳定吧，合成的不全是四氧化三铁，应该还有其他物质吧

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20楼2018-12-10 01:12:59
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慢慢跑啊

新虫 (小有名气)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
只有黑色的是，我上次做的是红棕色，失败了，题主加油

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22楼2019-01-15 09:48:49
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湘渐行渐远

新虫 (正式写手)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
多大的反应釜，我之前合过聚乙烯亚胺包护的四氧化三铁，具体量不记得了，明天我去看看！合出来没你说的问题，都是黑色的

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23楼2019-01-16 23:19:37
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湘渐行渐远

新虫 (正式写手)
我的反应釜50ml的

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24楼2019-01-16 23:19:59
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英吹丝婷

新虫 (小有名气)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
我之前合成四氧化三铁微球的方法和你的类似，两批材料除了搅拌速度、试剂加入的量有一点点差别，最后合成的材料的颜色不太一样，一个是黑色，另一个是黑褐色，搞不明白。也有一次是出现了红褐色，是材料被氧化的原因。
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25楼2019-01-18 15:06:11
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su786

铜虫 (小有名气)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
啊啊楼主请问你知道问题原因了吗？我今天做出来也是偏绿的，以前都是黑的，奇怪了，步骤都是一样的呢

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27楼2019-07-03 22:13:21
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xuwenyan2015

新虫 (初入文坛)
★
卡卡卡了(金币+1): 谢谢参与
从粒径大小方面考虑下

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28楼2019-07-04 08:32:07
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peperpeper

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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15楼: Originally posted by 紫然若依 at 2018-12-06 23:10:11
会不会是有其他价态铁氧化物，或者氯化物啥的出现，每次量都不一样，我之前做水热也出现过这种问题，降低了点温度就好多了，不知你的是否试用

纳米级四氧化三铁的颜色对温度敏感，会呈现不同颜色。 考虑看看有没有温度的原因
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29楼2020-11-10 15:22:39
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peperpeper

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by 英吹丝婷 at 2019-01-18 15:06:11
我之前合成四氧化三铁微球的方法和你的类似，两批材料除了搅拌速度、试剂加入的量有一点点差别，最后合成的材料的颜色不太一样，一个是黑色，另一个是黑褐色，搞不明白。也有一次是出现了红褐色，是材料被氧化的原因 ...

四氧化三铁粒径小的情况小于20nm以下，会有红褐色的。 从粒径和温度方面考虑下
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30楼2020-11-10 15:24:48
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伊依雪儿

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主你的问题解决了吗？我现在也是这个问题，不知道怎么办？求指导
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31楼2020-12-16 13:53:09
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fhq123

新虫 (小有名气)
楼主找到答案没有

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32楼2021-05-14 18:45:07
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tzynew2楼
2018-12-05 22:36   回复  
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nono20093楼
2018-12-05 22:50   回复  
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伽鲁特4楼
2018-12-05 22:54   回复  
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syhorchid5楼
2018-12-06 02:12   回复  
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kingluck7楼
2018-12-06 07:10   回复  
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youngen8楼
2018-12-06 07:15   回复  
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乙酸洗衣9楼
2018-12-06 07:18   回复  
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miaojiabing10楼
2018-12-06 08:19   回复  
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sz_kebaoyuan11楼
2018-12-06 18:06   回复  
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syhorchid12楼
2018-12-06 20:45   回复  
yanbodr14楼
2018-12-06 21:53   回复  
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Biotage16楼
2018-12-06 23:19   回复  
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youngen19楼
2018-12-09 22:38   回复  
youngen21楼
2018-12-12 21:30   回复  
藤萝月26楼
2019-05-11 17:07   回复  
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