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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 关于核磁定量分析的问题
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lanyemm

新虫 (小有名气)

[求助] 关于核磁定量分析的问题 已有2人参与

我配制了不同浓度的乙醇和甲酸（1 mM、10 mM、100 mM）水溶液，加入固定浓度的DMSO作为内标，这6个样品用氢谱核磁分析。通过被测物质和DMSO面积比，定量分析计算被测物质的量。结果发现，计算得到的乙醇样品浓度很好的与配制的浓度对应。但计算得到的甲酸浓度却低于配制浓度（计算甲酸浓度为0.77 mM、7.7 mM、76.7 mM）。排除计算错误、配制浓度不对等因素，单从核磁角度来看，还有什么可能的原因么

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1楼 2018-12-05 19:40:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2018-12-05 19:47:05
做谱的参数设置合理吗？

是的，应该按定量1HNMR的实验要求来设置实验参数。
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4楼2018-12-06 08:55:12
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lanyemm: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2018-12-09 12:55:46
引用回帖:
5楼: Originally posted by lanyemm at 2018-12-06 11:22:25
emmmm...具体是指哪些参数呢，方便的话能列举一下么
...

最关键的两个，脉冲序列用zg, 弛豫延迟时间D1要大于5倍T1, 如果不会测T1, 通常将D1设为25秒。 中心激发位置O1P最好离要定量的几个峰差不多远

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7楼2018-12-06 13:04:17
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15225685632

新虫 (正式写手)
请问你乙醇是怎么根据峰面积比计算含量的，它有好几种氢，请问你是根据那一组氢的积分面积计算？

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11楼2019-08-27 20:05:41
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普通回帖

hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做谱的参数设置合理吗？

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2楼2018-12-05 19:47:05
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lhc2008lhc

银虫 (著名写手)
甲酸可能络和

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3楼2018-12-05 22:04:16
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lanyemm

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2018-12-05 19:47:05
做谱的参数设置合理吗？

emmmm...具体是指哪些参数呢，方便的话能列举一下么

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5楼2018-12-06 11:22:25
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lanyemm

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lhc2008lhc at 2018-12-05 22:04:16
甲酸可能络和

样品里面只有H2O、甲酸、D2O、KHCO3，有可能是什么和甲酸络合呢

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6楼2018-12-06 11:24:03
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StyDIY

铜虫 (小有名气)
我也在做CO2RR。。。可以加个好友互相学习一下吗？
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8楼2019-04-15 08:52:04
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)
我也刚刚接触CO2RR，能不能互加个好友
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9楼2019-04-25 14:30:40
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rr0525

新虫 (小有名气)
建个群吧，我最近做定量核磁的数据一直偏大

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10楼2019-04-25 18:32:30
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