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wslxb

木虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教单壁碳管的处理方法

请教高手如何处理单壁碳管。希望不引入任何官能团。我用的碳管纯度只有60%左右,我想提纯一下。谢谢!
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semimetal

银虫 (小有名气)


wslxb(金币+1,VIP+0): 4-28 16:19
化学的办法多少都会带来基团,可以退火去除。物理的办法不好分离,管内的催化剂去不掉。
2楼2009-04-28 16:16:49
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wangge2183

金虫 (小有名气)

★ ★
gshsheng(金币+1,VIP+0): 4-28 17:48
wslxb(金币+1,VIP+0):谢谢 4-28 19:19
你可以尝试使用37%稀硝酸处理,可能对碳纳米管的损坏较少。
3楼2009-04-28 17:35:56
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gaosong2056

金虫 (小有名气)


wslxb(金币+1,VIP+0):谢谢 4-28 19:20
可以用稀硝酸分散,超声一下,洗涤过滤就可以了
4楼2009-04-28 18:38:20
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yangyang8871

新虫 (小有名气)


gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-2 10:35
无论是酸处理还是高温空烧都会或多或少引入一些亲水的官能团的,不过提纯的话大部分还是用硝酸处理的
5楼2009-04-30 11:34:51
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

★ ★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0): 5-2 10:36
wslxb(金币+1,VIP+0):谢谢 5-6 08:47
但是硝酸会破坏碳管引来缺陷的啊,另外楼主没有说明单壁碳管的制作方法和金属催化剂是什么(和提纯方法密切相关)。我一般用空气400度处理半小时,再用稀盐酸处理(对碳管的破坏比硝酸小一些)。再在900度真空退火,可以有效消除官能团。另外如果是镍和钇之类的催化剂的话比较难以消除,只能使用浓硝酸了。这就要看你的用途了,如果不在意引入的缺陷(有的应用缺陷多,反而好),就用硝酸。
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
6楼2009-05-02 09:33:09
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匿名

用户注销 (著名写手)


wslxb(金币+1,VIP+0):谢谢 5-4 08:53
本帖仅楼主可见
7楼2009-05-02 20:22:19
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langzhang

木虫 (正式写手)


wslxb(金币+1,VIP+0):恩,我也查到这篇文献了。不过还是谢谢你 5-6 08:46
要不你试试微波法,这个发表在AFM2008,17卷18期年上的

利用微波辅助成功的稀酸溶液中得到了纯化的单壁碳纳米管,处理时间仅为20分钟。热重分析结果显示,有90%以上的过渡金属催化剂已经被除去,而且在碳纳米管的侧壁上没有引入官能团,拉曼和红外光谱证实了这一结果。透射电镜照片显示,经微波辅助的稀酸溶液处理后,无定型碳已经基本被除去。

微波辅助方法能够在较温和的条件下得到高纯度的单壁碳纳米管,从而为制备纯化碳纳米管提供了一条简单快速的途径。
http://www3.interscience.wiley.com/journal/117352671/abstract
8楼2009-05-04 10:08:31
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wslxb

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wulishi8 at 2009-5-2 09:33:
但是硝酸会破坏碳管引来缺陷的啊,另外楼主没有说明单壁碳管的制作方法和金属催化剂是什么(和提纯方法密切相关)。我一般用空气400度处理半小时,再用稀盐酸处理(对碳管的破坏比硝酸小一些)。再在900度真空退火 ...

我的碳管使用CVD法制备的,催化剂为Co。我不希望引入缺陷,所以希望找到一个比较好的方法来处理纯碳管。我的样品中单壁碳光只占70% 左右。
谢谢,指教
9楼2009-05-06 08:54:24
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yuan0019

金虫 (小有名气)

★ ★
wslxb(金币+2,VIP+0):谢谢! 6-9 09:30
不想引入基团当然是用盐酸回流了。
简单一点的方法是结合热氧化和酸处理。
一般在350度烧2小时,除去无定形碳,此时金属催化剂也裸露出来了,在用稀盐酸回流。要想纯化的干净一些,可以多回流几次。最后用去离子水洗涤至中性。
10楼2009-06-06 14:18:03
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