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冷冻球磨后粉体xrd正常，烧结后块体却出现氧化峰 已有2人参与
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小弟最近在做球磨，使Sn和Te粉末球磨发生机械合金化生成SnTe。 用500r/min的湿磨球磨8小时，介质为正庚烷，用的液氮保持温度在-40℃以下。。 球磨罐用的普通陶瓷罐，没有抽真空。 球磨后直接打开罐子放到真空烘箱里把正庚烷烘干，之后对粉体做了xrd，确实生成了SnTe，相也很纯，完全无杂峰。 之后对粉体进行sps烧结，烧之前腔体抽真空，用氩气洗气一次，再抽真空。烧结后SnTe块体出现了一些氧化峰。并且块体致密度很低，70%的样子，用7000目砂纸抛光后材料上有肉眼可见的孔洞。 这就很奇怪了，粉体xrd正常，为什么烧结后就有氧化峰呢？材料有孔洞，说明烧结时有气体逸出，难道是正庚烷没有烘干？但我确实认真烘了，并且烘了2次。就算正庚烷没烘干，烷烃也不会让材料氧化吧？很奇怪 发自小木虫Android客户端 |
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4楼2020-04-14 19:28:13
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5楼2020-04-14 22:26:35
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问题解决了，球磨罐还是应该充入惰性气体排出空气。之所以球磨后得到的SnTe没有氧化峰是因为:球磨合金化得到的粉体粒径太小，结晶度太差，导致主峰很宽，氧化峰被掩盖了看不见。。烧结之后结晶度和晶粒起来了，氧化峰就出现了。 发自小木虫Android客户端 |
6楼2020-07-20 23:54:32
