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lishouzhu

木虫 (著名写手)

[交流] 求米拖蒽醌液相色谱

求米拖蒽醌液相色谱(t=      ?  min)的条件( 流动相？ )告诉我
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1楼 2009-04-28 07:39:14
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hljbhs

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lishouzhu(金币+5,VIP+0):盐酸米托蒽醌 5-21 08:03
lishouzhu(金币+5,VIP+0):求米拖蒽醌液相色谱 5-30 08:50
米托蒽醌来源：本站原创 点击数：102 更新时间：2007-3-27 文章录入：admin                                                                     米托蒽醌拼音名：Mituo’enkun英文名：Mitoxantrone书页号：X29-131             标准编号：WS1-(X-038)-2002Z                                                                                   C22H28N4O6       444.49          本品为1，4-二羟基-5，8-双[[2-[(2-羟乙基)氨基]乙基]氨基]-9，10-蒽醌。按干燥品计算，含C22H28N4O6应为97.0％～102.0％。         【性状】本品为蓝黑色结晶性粉末；无臭，有引湿性。          本品在水中略溶，在甲醇或乙醇中极微溶解，在乙醚中不溶；在冰醋酸中溶解，在稀盐酸中略溶。         【鉴别】  (1)取本品约5mg，加水5ml溶解后，得深蓝色溶液。取此溶液1ml,加三硝基苯酚试液5ml生成蓝色沉淀。           (2)取上述溶液1ml，加稀硫酸2滴酸化后，加0.5％高锰酸钾试液数滴，溶液蓝色消褪。           (3)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与米托蒽醌对照品主峰的保留时间一致。           (4)本品的红外光吸收图谱应与米托蒽醌对照品的图谱一致。         【检查】碱度  取本品20mg，加水10ml溶解后，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为8.5～9.5。           有关物质  照含量测定项下的色谱条件，取供试品溶液1ml，用流动相稀释至100ml作为对照溶液。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的15％～25％，再取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液如显杂质峰，各杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。          干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。          炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1％。          重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查[中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第二法，至加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，滤过，用水约6ml分数次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液与洗液于50ml比色管中，照第一法检查]，含重金属不得过百万分之二十。         【含量测定】  照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。           色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠4.4g，置50ml量瓶中，加冰醋酸6.4ml，加水至刻度)(320:680:50)为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为244nm。理论板数按米托蒽醌峰计算应不低于2500。米托蒽醌峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。           测定法  取本品约4mg，精密称定，置10ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液0.5ml使溶解，再加流动相8ml，超声处理5分钟，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取该溶液5μl注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积。另取经五氧化二磷干燥至恒重的米托蒽醌对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。         【类别】抗肿瘤药。         【贮藏】遮光，严封，在阴凉干燥处保存。         【制剂】(1)盐酸米托蒽醌注射液  (2)盐酸米托蒽醌氯化钠注射液   

http://www.medste.gd.cn/Html/Article/19308.html
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小木虫优秀会员
4楼2009-04-28 08:20:21
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七夜魔君

金虫 (著名写手)
友情顶贴，学过，书不再身边，没法帮你拉
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蛀虫家族之魔头虎
2楼2009-04-28 07:59:19
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hljbhs

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
lishouzhu(金币+5,VIP+0):盐酸米托蒽醌 5-21 08:02
盐酸米托蒽醌
Yansuan Mituo’enkun
Mitoxantrone Hydrochloride
[删去]
【鉴别】（3）
【检查】干燥失重
[增订]
【鉴别】(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】水分 取本品，照水分测定法 (附录Ⅷ M第一法A)测定，含水分不得过5.0%。
【制剂】（2）盐酸米托蒽醌氯化钠注射液
[修订]
【鉴别】(5)本品的水溶液显氯化物的鉴别（1）反应（附录Ⅲ）。
【检查】 有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠4.4g，加水适量使溶解，加入冰醋酸6.4ml，用水稀释至730ml）(30：70)为流动相；检测波长为244nm。理论板数按米托蒽醌峰计算不低于2000。
测定法  取本品适量,精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸米托蒽醌对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
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小木虫优秀会员
3楼2009-04-28 08:13:52
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ytflark

木虫 (著名写手)
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lishouzhu(金币+5,VIP+0):盐酸米托蒽醌 5-21 08:03
http://www.medste.gd.cn/Html/Article/19308.html
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11
5楼2009-04-28 10:45:42
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