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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁参比现在一般用内标吗
汕头大学海洋科学接受调剂
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huangfz

金虫 (著名写手)

[交流] 核磁参比现在一般用内标吗

教材上说加四甲基硅，现在似乎都不用了？是用外外标物还是氘代试剂自身的杂质指示？

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1楼 2018-11-28 11:22:01
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childhood93

木虫 (正式写手)
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还在用啊

例如四甲基硅 三甲基硅丙酸钠 杂环化合物等作为内标
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2楼2018-11-28 17:03:16
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cjzhu

木虫 (著名写手)
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现在市面上能买到的氘代试剂，90%以上都是加了TMS的。做实验时不用人自己加，氘代试剂里面自带。
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3楼2018-11-28 20:37:05
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huangfz

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cjzhu at 2018-11-28 20:37:05
现在市面上能买到的氘代试剂，90%以上都是加了TMS的。做实验时不用人自己加，氘代试剂里面自带。

核磁图里怎么看不到四甲基硅烷的峰？

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4楼2018-11-29 11:16:05
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cjzhu

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by huangfz at 2018-11-29 11:16:05
核磁图里怎么看不到四甲基硅烷的峰？
...

这个问题太low了

1）有的核磁试剂TMS不溶解（例如重水，所以无法加入TMS）
2）有的型号的核磁试剂不加TMS，比如说为了做含硅物质的核磁，如果加了TMS，反而会影响样品信号。
3）开瓶久置的试剂，TMS挥发了。
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5楼2018-11-29 13:40:57
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decoupling

新虫 (小有名气)
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现在的氘代试剂含内标不含内标的都可以买到，看实验的需求而定。普遍用的还是TMS，氘水不溶解的一般添加DSS或其他内标，H谱都是在0ppm出峰。按照我的经验加内标会更加精确，因为溶剂峰会随温度有变化，仪器自助定标也有一定偏差，所以在没有影响的情况下建议内标，如果内标对做其他谱图有影响可以做一个有内标的样定标，之后再用不含内标的氘代溶剂重新进行你想做的实验，这样会比较准确。
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6楼2018-11-29 14:12:36
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化学女孩123

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by decoupling at 2018-11-29 14:12:36
现在的氘代试剂含内标不含内标的都可以买到，看实验的需求而定。普遍用的还是TMS，氘水不溶解的一般添加DSS或其他内标，H谱都是在0ppm出峰。按照我的经验加内标会更加精确，因为溶剂峰会随温度有变化，仪器自助定标 ...

你好 一般氢谱做内标进行定量计算的内标物有哪些呢

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7楼2018-12-04 13:06:03
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childhood93

木虫 (正式写手)
★
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四甲基硅 三甲基硅丙酸钠 杂环化合物等作为内标
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8楼2018-12-04 17:05:06
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