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毛细管电泳手性拆分重复性差
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用毛细管电泳分离丹酰氯标记的酸性手性氨基酸。（PI 3.96） 1.重复文献的条件: 添加硫酸化gamma环糊精的磷酸三乙胺缓冲液（PH2.5）。 正向电压，50mbar, 5s. 不出峰。 不知道为什么重复不出来文献方法。。。 2.于是换成pH4.5的醋酸缓冲液，同样浓度的硫酸化gamma环糊精添加。得到了手性分离。 但重复性非常差，每一针出峰时间都肉眼可见的后移 1min至2min. 直到不出峰。（最多10次进样就不行了。。）。。觉得是柱子除了问题重新换新毛细管柱，但还是重复性差峰不断后移，。。。 样品中添加了50ug/mL的硫脲用来做电渗流标记物，发现在出峰也是逐渐向后移，从两分钟到十几分钟。。。。 每针之间precondition条件是 0.1N NaOH， 1min. 水 1min, buffer 1min. 应该没什么问题。。 是管壁有吸附吗???? 是电解过程中缓冲液pH变化（不太可能）???? 求救！@鸭绿江畔 |
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