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急求，测定类固醇激素，在换了一台质谱仪后连质谱方法都不能建立，求专家指导已有1人参与
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在下做的是类固醇激素的检测，一开始在岛津8050上用APCI离子源做的，效果还过得去。后来老板要求用赛默飞ENDURA机器做，离子源是ESI，结果在用类固醇激素的标准品跑质谱的时候就发现检测的物质分子量不对，总是多出来3、4个分子量，比如说分子量理论上本来是313，但是实际测出来是317。 然后没办法硬着头皮往下做吧，找特征离子对，把所有16种标品混合起来以50ng/ml的浓度跑LC-MS，建立液相方法。结果测出来信号值非常低，要知道这可是用HPLC级的甲醇溶解的纯的标准品，没有一点杂质干扰。我在岛津8050上用测血液样品都没有这么低的信号值。这到底原因在哪？是标准品有问题？还是样品离子化不充分？ 还有一个情况就是，另一同事用相同的机器检测抗精神类药物就效果非常好，完全没有任何问题。难道是类固醇激素本身就不适合在这个机器上检测？ 跪求！！！！！ |
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