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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 高速逆流色谱分离精油有效成分出峰问题

各位虫友好,近日用高速逆流色谱仪分离某植物精油中的薄荷酮和胡薄荷酮,我的溶剂体系是正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(19:1:19:1),用气相测定这两个分配系数均介于0.5-2之间。固定相的保留率也较高,为80%。主机转速为850r/min。流动相的流速为2ml/min。上样量为100μl精油溶于5ml流动相中。分离温度为20℃。但洗脱一倍柱体积后,仍然没有检测到有效的色谱峰。而后,主机旋转速度保持不变,用固定相以2ml/min的速率推挤出线圈中的固定相时有较大较强的吸收峰出现。我怀疑精油中的成分一直未被流动相洗脱下来。
        请精通高速逆流的虫友支支招,应该采取何种措施使精油成分顺利洗脱出来出峰,谢谢。
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17南医大师太

新虫 (初入文坛)

溶剂体系是自己摸的吗?算过k值了没?

发自小木虫Android客户端
2楼2018-11-19 19:39:07
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 17南医大师太 at 2018-11-19 19:39:07
溶剂体系是自己摸的吗?算过k值了没?

是的,K值的计算过程如下: 将20μl精油溶于5ml上相和5ml下相的溶剂体系,震荡摇匀后,用注射器分别吸取上相和下相各1毫升,进气相色谱进行分析得到峰面积从而计算分配系数。
3楼2018-11-20 12:13:41
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