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求助!香草醛气相定量分析标准曲线的建立
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实验室在做香草醛(沸点285℃℃)气相定量分析,用的柱子是se-54,配香草醛/甲苯标准溶液浓度在25-250微克/毫升,进样0.1微升,气化室温度280℃ ,氢火焰检测器280℃,柱温---(120℃(初温) 30℃每分钟 到260℃维持15分钟),出来的结果是:升温5分钟左右甲苯出峰很明显,峰高在1300毫伏左右,而在甲苯之后出现两个不到10mv的小峰(疑为杂质);进了两个浓度的样品--25以及250微克/ml,结果差不多。请诸位高手帮忙分析一下,这种方法行不行,不出峰的原因在哪? 另外参考文献上,用的是ov-17的柱子,香草醛经过酸碱处理后再溶于氯仿进样,标准溶液浓度也在25-250微克/毫升,汽化室温度:240℃, FID检测器温度:240℃, 柱温:180℃,结果良好。 请大家帮帮忙! |
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