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三天打渔

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助!香草醛气相定量分析标准曲线的建立

实验室在做香草醛(沸点285℃℃)气相定量分析,用的柱子是se-54,配香草醛/甲苯标准溶液浓度在25-250微克/毫升,进样0.1微升,气化室温度280℃
,氢火焰检测器280℃,柱温---(120℃(初温) 30℃每分钟 到260℃维持15分钟),出来的结果是:升温5分钟左右甲苯出峰很明显,峰高在1300毫伏左右,而在甲苯之后出现两个不到10mv的小峰(疑为杂质);进了两个浓度的样品--25以及250微克/ml,结果差不多。请诸位高手帮忙分析一下,这种方法行不行,不出峰的原因在哪?
另外参考文献上,用的是ov-17的柱子,香草醛经过酸碱处理后再溶于氯仿进样,标准溶液浓度也在25-250微克/毫升,汽化室温度:240℃, FID检测器温度:240℃, 柱温:180℃,结果良好。
请大家帮帮忙!
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★
三天打渔(金币+3,VIP+0):谢谢版主的指点 4-27 09:53
从你提供的问题我想起做过的水杨醛,和你所提供的结构有些相仿,对于这样的醛类,可以做气相和LC,不过一般来说醛类容易聚合的,如果没看见主峰的话,极有可能是聚合了,可以采用低一些的气化室温度,另外就你气提供的沸点来说也用不了那么急的升温速率,这样会对仪器伤害也很大呀,就用一个260-280,80-1-20-260,就行了吧,但如果感到真的能聚合的话,用LC还是不错的选择呀!
2楼2009-04-26 13:24:19
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三天打渔

铁虫 (初入文坛)

谢谢版主的指点!小弟还有几个问题要请教:1.参考文献上对香草醛样品进行酸碱处理,是不是能防止香草醛高温聚合啊;2.就目前来说,我做得香草醛气相分析,不出峰的原因可能有---(1)香草醛高温聚合,沸点增高,产物留在柱子里;(2)分流调的太大了,或者进样浓度太小?(3)我用的是se-54弱极性毛细管柱,香草醛沸点太高285度,常温下是固体,在柱子里容易析出堵柱子?
请版主帮忙分析一下,万分感谢!!!另外,请教版主,以前做水杨醛气相分析时,采用的条件是?(溶剂,柱子型号,汽化室检测器温度,以及柱温),我过几天也要做水杨醛气相分析,请版主多多帮忙,麻烦版主了!
3楼2009-04-27 10:20:57
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