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zkl110110

木虫 (正式写手)

[交流] 有机合成求助,谢谢

有机合成实验,在反应过程中要生成一中间产物,之后升温后,才能转化成要合成的产品。现在本人考察了低温4-5度,色谱打出来后是完全的中间产物,但是在随着缓慢到室温,又经过16小时室温搅拌后,生成较多杂质,与正常室温反应,之后升温,并无太大差别,还是控制不了杂质的较多生成,无法提高产品得率。请高手指点,在这种方法的前提下,条件是否还有改变的必要,还是改变合成思路?
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gongtian

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
中间产物继续反应到最终的产物有没有用气体保护?或是第一步反应中生成某种物质(如水等)对下一步不利.
6楼2009-06-01 12:36:11
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灯芯+NaCl

金虫 (小有名气)


chemcccc(金币+1,VIP+0):thx 4-25 21:56
从你给出的信息看,你的反应物以及中间产物的活性都很强啊
而且第一步反应的产率很高,问题出现在第二步升温,对吧?
提两个问题:楼主常温法的中间产物做色谱分析了吗
                  中间产物是什么,因其很活泼,要考虑仪器和环境的诸多因素:水分、空气、副产物等
作光作盐---让爱走动---心灵诚实---慎独谦卑
2楼2009-04-25 08:33:47
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zkl110110

木虫 (正式写手)

谢谢楼上回复

色谱是打了,但是没有标样比对,根据判断中间产物最大可能性是环氧物,涉及到开环与胺的反应,还望高手指点,怎样改变条件,让杂质生成的少!
4楼2009-04-26 22:25:53
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yanji

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
第一步在低温室温反应都没有问题,那第二步能不能快速高温反应呢?当然最好是在严格保护下,防水,防氧,防还原.看看有没有氧化还原性,特别是溶剂,还有他们的酸碱性强弱
7楼2009-06-02 11:06:10
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