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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液质测样求助
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二恶

新虫 (初入文坛)

[交流] 液质测样求助

液质检测药物标液时，同一个样进样峰面积波动较大，但峰形没有变化，检查过仪器状态是正常的，求各位大佬解答，谢谢！！
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1楼 2018-11-14 13:03:27
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不才ulin

新虫 (著名写手)
★
二恶(金币+1): 谢谢参与
看看系统里有没有气泡，样品是不是采到气泡了
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2楼2018-11-14 13:32:26
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匿名

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★
二恶(金币+1): 谢谢参与
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4楼2018-11-14 14:07:59
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
★
二恶(金币+1): 谢谢参与
质谱条件优化过吗
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5楼2018-11-14 14:31:38
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二恶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 不才ulin at 2018-11-14 13:32:26
看看系统里有没有气泡，样品是不是采到气泡了

流动相用之前都有超声过的，应该不是气泡的问题，而且这个现象是连续进了好几针都有这种情况
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6楼2018-11-14 14:40:30
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二恶

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by moon1991 at 2018-11-14 14:07:59
液质联用本身稳定性就比液相紫外要差一些，所以一般波动幅度在10%以内都是正常的。想要更高的稳定性，可以选择加入内标或者同位素内标校正。

峰面积差异有时候在10倍左右，而且之前并没有出现过这种情况，最近几次才出现，同一个样重复进峰面积也会出现差异特别大的情况
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7楼2018-11-14 14:42:39
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匿名

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8楼2018-11-14 14:51:16
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二恶

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by moon1991 at 2018-11-14 14:51:16
你可以把实验再说清楚一些，这个方法以前在这台仪器上用过吗，仪器调谐通过了吗，你的标品有没有过期，是连续多次进样的偏差吗，还有，液质，是什么类型的质谱
...

是在仪器上新建的检测方法，质谱和液相条件都优化过，之后突然响应变低，试过重新称取标准品配同样的溶液，第一针正常，稀释成标曲后再进样响应又不对了。液质是TSQ。
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9楼2018-11-14 15:01:34
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匿名

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11楼2018-11-14 19:22:38
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二恶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by moon1991 at 2018-11-14 19:22:38
仪器调谐过了吗
...

调谐没有做，不过其他人使用仪器的时候响应是正常的
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12楼2018-11-14 20:44:02
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senma

金虫 (小有名气)
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液相走的梯度吗，起始比例多少，标准溶液用的什么溶剂

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13楼2018-11-14 21:41:27
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匿名

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼2018-11-15 07:57:22
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youngen3楼
2018-11-14 13:57   回复  
二恶(金币+1): 谢谢参与
miaojiabing10楼
2018-11-14 16:36   回复  
二恶(金币+1): 谢谢参与
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