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二恶

新虫 (初入文坛)


[交流] 液质测样求助

液质检测药物标液时,同一个样进样峰面积波动较大,但峰形没有变化,检查过仪器状态是正常的,求各位大佬解答,谢谢!!
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不才ulin

新虫 (著名写手)



二恶(金币+1): 谢谢参与
看看系统里有没有气泡,样品是不是采到气泡了
2楼2018-11-14 13:32:26
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匿名

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二恶(金币+1): 谢谢参与
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4楼2018-11-14 14:07:59
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)



二恶(金币+1): 谢谢参与
质谱条件优化过吗
5楼2018-11-14 14:31:38
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二恶

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 不才ulin at 2018-11-14 13:32:26
看看系统里有没有气泡,样品是不是采到气泡了

流动相用之前都有超声过的,应该不是气泡的问题,而且这个现象是连续进了好几针都有这种情况
6楼2018-11-14 14:40:30
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二恶

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
4楼: Originally posted by moon1991 at 2018-11-14 14:07:59
液质联用本身稳定性就比液相紫外要差一些,所以一般波动幅度在10%以内都是正常的。想要更高的稳定性,可以选择加入内标或者同位素内标校正。

峰面积差异有时候在10倍左右,而且之前并没有出现过这种情况,最近几次才出现,同一个样重复进峰面积也会出现差异特别大的情况
7楼2018-11-14 14:42:39
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匿名

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8楼2018-11-14 14:51:16
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二恶

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
8楼: Originally posted by moon1991 at 2018-11-14 14:51:16
你可以把实验再说清楚一些,这个方法以前在这台仪器上用过吗,仪器调谐通过了吗,你的标品有没有过期,是连续多次进样的偏差吗,还有,液质,是什么类型的质谱
...

是在仪器上新建的检测方法,质谱和液相条件都优化过,之后突然响应变低,试过重新称取标准品配同样的溶液,第一针正常,稀释成标曲后再进样响应又不对了。液质是TSQ。
9楼2018-11-14 15:01:34
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匿名

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11楼2018-11-14 19:22:38
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二恶

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
11楼: Originally posted by moon1991 at 2018-11-14 19:22:38
仪器调谐过了吗
...

调谐没有做,不过其他人使用仪器的时候响应是正常的
12楼2018-11-14 20:44:02
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senma

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
液相走的梯度吗,起始比例多少,标准溶液用的什么溶剂

发自小木虫Android客户端
13楼2018-11-14 21:41:27
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匿名

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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14楼2018-11-15 07:57:22
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youngen3楼
2018-11-14 13:57   回复  
二恶(金币+1): 谢谢参与
2018-11-14 16:36   回复  
二恶(金币+1): 谢谢参与
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