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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » plla-peg-plla聚合物制备
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阿蛋王

新虫 (初入文坛)

[求助] plla-peg-plla聚合物制备 已有1人参与

如题，做了两个月左右，目的是要做温敏性胶束，分子量和比例需要拿捏中。

我的合成步骤:l-lactide量固定2g，改变peg(Mn=4000)的量。两反应物加入烧瓶加热熔融，油pump抽真空一小时，之后氮气保护下加入辛酸亚锡toluene混合液(1d辛酸亚锡，1ml的toluene)，反应12小时，产物溶氯仿，在冷hexane.methol下沉淀，抽滤后真空干燥。

但问题是之后用gpc测试分子量只有5000，理论上应该要9000左右呀，有些文献写说triblock copolymer流动性不同，因此分子量较低，感觉在唬我呀

跪求大神教学

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1楼 2018-11-14 12:22:24
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牛心蝴蝶面

银虫 (小有名气)
一会油pump，一会冷hexane，你这中English结合看得我一愣一愣的。真高大上啊
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2楼2018-11-14 15:45:38
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阿蛋王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 牛心蝴蝶面 at 2018-11-14 15:45:38
一会油pump，一会冷hexane，你这中English结合看得我一愣一愣的。真高大上啊

抱歉抱歉，中文名字不太熟呀
油帮浦和冰过的正己烷呀

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3楼2018-11-14 16:15:55
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JHR1101

铜虫 (著名写手)
反应温度多少，PEG有没有经过除水

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4楼2018-11-14 21:41:56
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售
我们一直在做PLGA-PEG-PLGA，PDLLA-PEG-PDLLA，PLCA-PEG-PLCA结构的温敏水凝胶，可以控制不同的相变温度，按我们做的经验看，你这个分子量应该不好溶于水相变成凝胶

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5楼2018-11-15 06:23:03
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阿蛋王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by JHR1101 at 2018-11-14 21:41:56
反应温度多少，PEG有没有经过除水

反应温度是125度左右
peg是固体的，通氮气半小时后110度左右抽真空抽水气氧气
感谢参与讨论

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6楼2018-11-15 11:45:10
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阿蛋王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 济南岱罡生物 at 2018-11-15 06:23:03
我们一直在做PLGA-PEG-PLGA，PDLLA-PEG-PDLLA，PLCA-PEG-PLCA结构的温敏水凝胶，可以控制不同的相变温度，按我们做的经验看，你这个分子量应该不好溶于水相变成凝胶
...

先前学长姐们是做mpeg-plla的水凝胶，平均分子量理论上和我是差不多的呀

请问形成水凝胶是看分子量还是疏水段/亲水段比例呢?

感谢讨论

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7楼2018-11-15 11:49:34
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GPC单峰的话建议你打个核磁看看，理论上你这个block很好做的
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8楼2018-11-15 15:41:29
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