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lhrye

金虫 (著名写手)

[交流] 减压蒸馏DMSO

求助各位高手

我做一个催化剂的合成，其中一步是要将催化剂溶于5mlDMSO，再将DMSO体积减少一半，文献中只说了真空，没有具体方法的操作条件，那位高手知道，多谢了！！！
因为DMSO90℃以上会发生歧化反应，我在减压蒸馏时温度设定在90℃，可是2h后，DMSO体积没有减少，到底应该怎么做呀？？？
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lhrye
1楼 2009-04-23 11:43:42
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)
★
lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 12:59
DMSO是高沸点溶剂，很难减压整除，建议处理方法用水洗(3-5倍的水稀释，有机溶剂萃取，多洗几次)，如果必须减压那也得用油泵

[ Last edited by mayong11 on 2009-4-23 at 11:47 ]
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学海无涯，重在交流
2楼2009-04-23 11:45:55
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axi8383

金虫 (著名写手)

第三军团特种部队司令
★
lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 12:59
可以采用冷冻干燥的方法，减压蒸馏不太理想的
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3楼2009-04-23 12:21:54
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huyuanfei

木虫 (著名写手)
??
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4楼2009-04-23 12:36:34
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zhycan

银虫 (著名写手)
★ ★
lhrye(金币+2,VIP+0):谢谢！！！我试一下 4-23 13:00
楼主，真空干燥试了吗 ？
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5楼2009-04-23 12:38:57
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★
lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 13:00
(1) 高真空油泵减压蒸馏

(2) 加乙醚沉淀出产品

(3) 加水稀释后, 用乙酸乙酯或乙醚提取

(4) DMSO 好像很难冰冻干燥除去
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6楼2009-04-23 12:48:42
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小小猪1930

银虫 (小有名气)
★
lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 15:26
真空干燥和水洗试试
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7楼2009-04-23 15:11:17
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七夜魔君

金虫 (著名写手)
友情顶贴
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蛀虫家族之魔头虎
8楼2009-04-23 15:19:16
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tanlaixun

禁言 (知名作家)
本帖内容被屏蔽
9楼2009-04-23 15:20:44
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lhrye

金虫 (著名写手)

谢谢大家的帮助

真空干燥3h后，DMSO体积未变。

也许是我的理解有误，大家看一下这句话怎么翻译
the volume was reduced to half in vacuo when addition of acetone (20ml) gave a yellow precipitate.

译为：真空干燥至体积减少一半，再加入20ml丙酮，得到黄色沉淀。

是不是我议错了，是先加入丙酮后再干燥？？？

[ Last edited by lhrye on 2009-4-23 at 15:33 ]
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lhrye
10楼2009-04-23 15:24:50
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