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lhrye

金虫 (著名写手)

[交流] 减压蒸馏DMSO

求助各位高手

我做一个催化剂的合成,其中一步是要将催化剂溶于5mlDMSO,再将DMSO体积减少一半,文献中只说了真空,没有具体方法的操作条件,那位高手知道,多谢了!!!
因为DMSO90℃以上会发生歧化反应,我在减压蒸馏时温度设定在90℃,可是2h后,DMSO体积没有减少,到底应该怎么做呀???
lhrye
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)


lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 12:59
DMSO是高沸点溶剂,很难减压整除,建议处理方法用水洗(3-5倍的水稀释,有机溶剂萃取,多洗几次),如果必须减压那也得用油泵

[ Last edited by mayong11 on 2009-4-23 at 11:47 ]
学海无涯,重在交流
2楼2009-04-23 11:45:55
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axi8383

金虫 (著名写手)

第三军团特种部队司令


lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 12:59
可以采用冷冻干燥的方法,减压蒸馏不太理想的
3楼2009-04-23 12:21:54
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huyuanfei

木虫 (著名写手)

4楼2009-04-23 12:36:34
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zhycan

银虫 (著名写手)

★ ★
lhrye(金币+2,VIP+0):谢谢!!!我试一下 4-23 13:00
楼主,真空干燥试了吗 ?
5楼2009-04-23 12:38:57
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)


lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 13:00
(1) 高真空油泵减压蒸馏

(2) 加乙醚沉淀出产品

(3) 加水稀释后, 用乙酸乙酯或乙醚提取

(4) DMSO 好像很难冰冻干燥除去
6楼2009-04-23 12:48:42
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小小猪1930

银虫 (小有名气)


lhrye(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-23 15:26
真空干燥和水洗试试
7楼2009-04-23 15:11:17
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七夜魔君

金虫 (著名写手)

友情顶贴
蛀虫家族之魔头虎
8楼2009-04-23 15:19:16
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tanlaixun

禁言 (知名作家)

本帖内容被屏蔽

9楼2009-04-23 15:20:44
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lhrye

金虫 (著名写手)

谢谢大家的帮助

真空干燥3h后,DMSO体积未变。

也许是我的理解有误,大家看一下这句话怎么翻译
the volume was reduced to half in vacuo when addition of acetone (20ml) gave a yellow precipitate.

译为:真空干燥至体积减少一半,再加入20ml丙酮,得到黄色沉淀。

是不是我议错了,是先加入丙酮后再干燥???

[ Last edited by lhrye on 2009-4-23 at 15:33 ]
lhrye
10楼2009-04-23 15:24:50
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