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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 【请教】固相合成请教
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chanown

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】固相合成请教

我现在做氮氧化物，原料有 氮化硅，碱土碳酸盐，二氧化硅，通氮氢混合气体（5%H2），文献上一般是1500度烧结，但我的在不到1300就熔融了，而在不熔融的 恰当温度下 合成出来的样品做xrd ，里面却没有氮成分，或者说很少，请各位大侠帮忙解惑，O(∩_∩)O谢谢啦
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1楼 2009-04-22 20:39:57
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闪闪红心

荣誉版主 (著名写手)

聪聪家族之007
★
ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-23 17:34
文献上一般是1500度烧结，也是用相同原料么？
另外杂质的存在也能降低烧结温度的
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2楼2009-04-22 20:43:07
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lys011

银虫 (小有名气)
★
闪闪红心(金币+1,VIP+0):很重要的补充，谢谢！加热时间过长也许是病症之一 4-22 20:55
有没有压力什么的要求给忽略了？混合均匀也是很重要的，有些要球磨混合，来料也要严格控制。
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三人行，必有我师！
3楼2009-04-22 20:51:52
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chanown

木虫 (著名写手)
现在比较奇怪的是，氮为什么会没有出现在合成物中，以什么物质跑掉了
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4楼2009-04-23 14:07:47
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chanown

木虫 (著名写手)
是不是高压下氮才能进入晶格呢，但文献上有些也没有用高压的
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5楼2009-04-23 14:12:14
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拓荒者3785

木虫 (著名写手)
★
ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-23 17:35
保温时间不够，你可以就降低温度，延长保温时间，看能否有变化！
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6楼2009-04-23 14:21:23
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chanown

木虫 (著名写手)
我感觉是温度不够，但温度高了，样品有熔融掉了，延长保温时间有效果吗
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7楼2009-04-23 16:23:50
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baoyanl

金虫 (知名作家)
你如何通过XRD知道氮很少？
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8楼2009-04-23 16:25:51
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ufoer

荣誉版主 (著名写手)

PNNL- new life
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢 4-29 01:22
引用回帖:
Originally posted by baoyanl at 2009-4-23 16:25:
你如何通过XRD知道氮很少？

是啊，N是轻元素，定量有一定的难度
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xxxxxxxxxxxxx
9楼2009-04-23 17:35:52
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chanown

木虫 (著名写手)
我是通过分析主要物质，里面没有N
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10楼2009-04-24 22:54:04
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