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chanown

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】固相合成请教

我现在做氮氧化物,原料有 氮化硅,碱土碳酸盐,二氧化硅,通氮氢混合气体(5%H2),文献上一般是1500度烧结,但我的在不到1300就熔融了,而在不熔融的 恰当温度下 合成出来的样品做xrd ,里面却没有氮成分,或者说很少,请各位大侠帮忙解惑,O(∩_∩)O谢谢啦
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闪闪红心

荣誉版主 (著名写手)

聪聪家族之007


ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-23 17:34
文献上一般是1500度烧结,也是用相同原料么?
另外杂质的存在也能降低烧结温度的
2楼2009-04-22 20:43:07
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lys011

银虫 (小有名气)


闪闪红心(金币+1,VIP+0):很重要的补充,谢谢!加热时间过长也许是病症之一 4-22 20:55
有没有压力什么的要求给忽略了?混合均匀也是很重要的,有些要球磨混合,来料也要严格控制。
三人行,必有我师!
3楼2009-04-22 20:51:52
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chanown

木虫 (著名写手)

现在比较奇怪的是,氮为什么会没有出现在合成物中,以什么物质跑掉了
4楼2009-04-23 14:07:47
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chanown

木虫 (著名写手)

是不是高压下氮才能进入晶格呢,但文献上有些也没有用高压的
5楼2009-04-23 14:12:14
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拓荒者3785

木虫 (著名写手)


ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-23 17:35
保温时间不够,你可以就降低温度,延长保温时间,看能否有变化!
6楼2009-04-23 14:21:23
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chanown

木虫 (著名写手)

我感觉是温度不够,但温度高了,样品有熔融掉了,延长保温时间有效果吗
7楼2009-04-23 16:23:50
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baoyanl

金虫 (知名作家)

你如何通过XRD知道氮很少?
8楼2009-04-23 16:25:51
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ufoer

荣誉版主 (著名写手)

PNNL- new life


洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢 4-29 01:22
引用回帖:
Originally posted by baoyanl at 2009-4-23 16:25:
你如何通过XRD知道氮很少?

是啊,N是轻元素,定量有一定的难度
xxxxxxxxxxxxx
9楼2009-04-23 17:35:52
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chanown

木虫 (著名写手)

我是通过分析主要物质,里面没有N
10楼2009-04-24 22:54:04
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