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liuxhon

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助:很蹊跷,关于HPLC检测恩诺沙星,各位帮忙分析下

请教各位:

我用日立L2000的液相分析恩诺沙星,遇到一个很蹊跷的情况:无论样品浓度高低(标准品或原药),最后只会出现一个巨大的秃顶的峰(峰高800左右,不同浓度样品的出峰时间、峰高均相同,哪怕浓度相差10倍)。检测条件如下,流动相:0.017M四丁基溴化铵(磷酸调pH3.0左右)/乙腈=88/12,或者是0.01M磷酸缓冲盐(三乙胺调pH3.0左右))/乙腈=88/12;荧光检测器,激发波长278nm,发散波长460nm;250*4.6mmC18柱,流速1.0
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pal2004

木虫 (正式写手)

你用什么溶的对照品和样品,进针空白溶剂看看。
2楼2009-04-22 15:46:49
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lxm1250

金虫 (小有名气)

你进样的浓度多大?????ng/ml??
是饱和了吧!!
理想是美好的!现实是残酷的!
3楼2009-04-22 22:42:13
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lxm1250

金虫 (小有名气)

恩诺沙星检测是成熟的检测手段
你自己试试吧
一般没问题的!!
理想是美好的!现实是残酷的!
4楼2009-04-22 22:43:29
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liuxhon

铁虫 (初入文坛)

样品浓度并不大,0.1-1ppm,不管什么浓度总是出现高度800的平头峰
5楼2009-04-23 00:15:25
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liuxhon

铁虫 (初入文坛)

溶剂就是流动相
6楼2009-04-23 00:16:02
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zqc188

新虫 (初入文坛)

你用的是国产工作站吧,如N2000等,浓度太大超出检测线性和量程后就是这个样子。
7楼2009-04-28 17:00:31
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十里稻花香

至尊木虫 (正式写手)

看看稀释倍数吧!估计是柱子过载了
8楼2009-04-29 15:33:44
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依水佛兰

银虫 (正式写手)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教! 4-29 22:35
liuxhon(金币+1,VIP+0):谢谢 5-5 10:17
进针空白试试看,如果出现了,就是你的溶剂峰了;
如果没,则可能是你的样品的问题;
稀释样品试试看,如果是平台小了,就可能是过载的原因;
如果还是一样,则不是呢的样品的问题,是机子的问题了。。。
我的小药房 [url]http://amiyahome.blog.163.com[/url] 收集有关药物的点点滴滴……
9楼2009-04-29 19:55:27
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