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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【讨论】使用表面活性剂制备纳米颗粒时，清洗过程中的问题
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Kilor

金虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】使用表面活性剂制备纳米颗粒时，清洗过程中的问题

比如说
CTAB，用乙醇洗的话，30ml离心管，1gCTAB，一次离心后大概能洗掉多少？
90％有吗？
洗两次的话，能不能洗掉95％？
或者换些其它表面活性剂的话，如SDS呢？

主要是考虑，做sem，TEM的时候会不会看到表面活性剂。
当然元素分析等测试的话都会使用离心次数比较高的。

[ Last edited by wdwsnnu on 2009-4-22 at 16:01 ]
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1楼 2009-04-22 14:38:50
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lylpop

木虫 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 4-22 16:01
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 4-22 16:01
最好去检测一下，用TG测一下你的样品中是否有有机物残留就行了，一般水洗三次，醇洗三次再干燥，就的很干净了
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每个明天都要比今天更进一步，每一步的追赶都是不同的快乐
2楼2009-04-22 15:00:26
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有点甜

金虫 (小有名气)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-22 19:49
一般来说 先用醇洗一次 再水洗 交叉2次再用水洗几次 如此就Ok了
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3楼2009-04-22 17:32:58
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Kilor

金虫 (著名写手)
其实我是不想全到洗掉，留一点点，但是又不多。
应为都洗掉的话，团聚就比较容易，拍出来的电镜就不好看了。
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4楼2009-04-22 19:22:04
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yehanwin

木虫 (正式写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-23 19:51
个人觉得，加表面活性剂后最好用乙醇：水（1:3）清洗5次以上，比较干净。SEM/TEM测试要看你到多大倍数。我曾经遇到过没有清洗干净，在SEM下能看到表面活性剂粘住一大陀东西，团聚了。
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升级为木虫，纪念下！
5楼2009-04-23 12:14:29
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Kilor

金虫 (著名写手)
★
gshsheng(金币+1,VIP+0):谢谢参与纳米版块的讨论 4-24 08:37
引用回帖:
Originally posted by yehanwin at 2009-4-23 12:14:
个人觉得，加表面活性剂后最好用乙醇：水（1:3）清洗5次以上，比较干净。SEM/TEM测试要看你到多大倍数。我曾经遇到过没有清洗干净，在SEM下能看到表面活性剂粘住一大陀东西，团聚了。

那真纠结了，
感觉离心本身就是一团聚过程，遍数越多团聚也就越厉害。
而离心少几次，留些表面活性剂，或许分散地越好。
哎
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6楼2009-04-23 21:16:46
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lexel

银虫 (小有名气)
楼上的都没有说出洗CTAB含量
我做水热用了0.09g CTAB后发现根本洗不出来，我是没有用过乙醇洗，这个我一定要试的
但我主要的问题是我用水洗一次的时候发现沉积时间很漫长。3、4天也沉积不出来，你们每次洗也会这样吗？
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7楼2009-04-23 22:35:55
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fww6699621

木虫 (著名写手)
不好洗啊
我以前进行离心再超声洗涤，如此反复3、4次仍有不少泡沫
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
8楼2009-04-24 08:52:10
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zzklily

木虫 (小有名气)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 4-24 13:16
我以前做的时候用乙醇洗多次也是很难洗干净，我的纳米颗粒是氧化物，所以在300度退火处理了，这样才能去除CTAB
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9楼2009-04-24 08:55:46
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martyrtan

金虫 (小有名气)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 4-24 13:16
大家洗涤考虑主要是自由的表面活性剂分子，对于已经发生物理或者化学吸附的表面活性剂分子，这种洗法肯定是洗不掉的。特别是产生了化学吸附
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10楼2009-04-24 09:10:42
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