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落侠归空

新虫 (小有名气)

[交流] 【交流】ATRP聚合产物沉淀时不是故土粉末

我用普通ATRP聚合MMA单体,引发剂是四苯基卟啉接四个溴代异丁酰溴,配比[THPP-Br]:[CuBr]:[Me6TREN]:[MMA]=1:4:9:400
   时间24h,在用甲醇沉淀时竟然出现带状物,抽滤后得块状物很硬
不知什么原因
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hkx06

金虫 (小有名气)

该不会交联了吧!!!
不过块状物很硬也正常啊!
2楼2009-04-20 10:40:05
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nimitz7

金虫 (正式写手)

分子量这么大,变硬很正常啊。你要是1:10,只能得到胶状物呢
3楼2009-04-20 12:23:24
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twup21

通常做ATRP设计分子量为1万左右,转化率在10%左右分子量大概在1000多点,也能够用甲醇沉淀啊,再高的分子量也应该不会沉淀之后发硬啊。LZ设计的分子量有4万,按理更应该是粉末状的东西啊,建议再做一次看看吧,把聚合物配稀点再慢慢倒入甲醇中试试吧
4楼2009-04-20 13:27:27
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武大

木虫 (著名写手)

个人觉得,我们不能仅从外观判断!GPC测试是正道!
5楼2009-04-20 13:33:04
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落侠归空

新虫 (小有名气)

感谢楼上各位的热心指导

我是用的前后两次合成的引发剂,在相同的配比和反应条件下,前一次的引发剂聚合出来的是粉末状,但转化率偏低;后一次的引发剂聚合出来的是块状,但转化率高点。颜色也不相同,所以不知是不是引发剂有问题。明天测GPC出来看看!
6楼2009-04-21 09:46:09
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落侠归空

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by nimitz7 at 2009-4-20 12:23:
分子量这么大,变硬很正常啊。你要是1:10,只能得到胶状物呢

请问,怎么设计分子量?我是刚开始接触,不是很懂!
7楼2009-04-21 09:47:07
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落侠归空

新虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by twup21 at 2009-4-20 13:27:
通常做ATRP设计分子量为1万左右,转化率在10%左右分子量大概在1000多点,也能够用甲醇沉淀啊,再高的分子量也应该不会沉淀之后发硬啊。LZ设计的分子量有4万,按理更应该是粉末状的东西啊,建议再做一次看看吧,把 ...

看回帖你应该很专业。1000多点式什么意思?我刚开始接触,不懂。分子量喝聚合物性状有什么联系?望指导一下!
8楼2009-04-21 09:49:04
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