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请教产物选择性的问题
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液液非均相反应 A+B－C A＋C—D，即D由连串反应得到。C是目标产物。在A与B摩尔比大概为0.9，在静态混合器内做连续反应。问题是随着空速的增加，D的选择性反而变高了。按常理，随着空速增加，混合会变好，局部反应会得到抑制，D的选择性应该降低，然而情况恰好相反。这是怎么回事呢？百思不得其解。反应可以近似认为能保持恒温。哪位知道的话回答一下吧，实验做的很困惑，不胜感激啊。 [ Last edited by suyuanhai on 2009-4-19 at 10:16 ] |
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2楼2009-04-19 20:31:49
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3楼2009-04-19 20:32:07
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其实就是甲苯的混酸一硝化反应，在静态混合器里面做。A混酸（内含HNO3），B为纯甲苯，C为一硝基甲苯，目标产物即为C。然而反应过程中会产生大量的二硝基甲苯，特别是混酸中硫酸浓度较高的时候，这种情况更为明显，其实二硝基甲苯由一硝基甲苯和混酸进一步反应所得到的，可认为是连串反应。现在的情况时，我在静态混合器里面做，采用连续流的方式，随着流速的增加，停留时间变短，两相混合会变好（冷漠实验已经证明），然而二硝基物的选择性却变大了。温度的影响可以认为已经排除。非常的困惑啊，实验就悬在那里了。望知情者解答，不胜感激。 [ Last edited by suyuanhai on 2009-4-21 at 22:41 ] |
4楼2009-04-21 22:17:03
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guoj5292(金币+2,VIP+0):太谦虚了，发2个意思一下 4-22 09:13
guoj5292(金币+2,VIP+0):太谦虚了，发2个意思一下 4-22 09:13
对于有机精细我不是很在行的。 翻了下精细化工方面的书恶补了一把。  建议楼主从以下角度思考或补充实验： 1、A＋B和A＋C这两个反应的动力学特点，是快反应还是慢反应，按照唐培堃先生《精细有机合成化学与工艺学》中的介绍，硝化反应可分为慢、快、瞬三种，且与A 的配方有关。混合条件的改变，对不同类型的反应的影响是不一样的。 2、这个液液体系在静态混合器中的停留时间分布情况，能否用适当的模型表达。 3、相比或哪个过量、过量多少，也许调整下配方能发现点什么。 PS：1、如果A不是大量过量，不能简化为串联反应；2、做实验一定要注意安全。 [ Last edited by 醉乡常客 on 2009-4-22 at 09:15 ] |
5楼2009-04-22 00:10:14
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guoj5292(金币+2,VIP+0):欢迎参加讨论，望常来化工版 4-22 14:45
guoj5292(金币+2,VIP+0):欢迎参加讨论，望常来化工版 4-22 14:45
| 在所用到的混酸配比 应该属于快速反应，属于传质控制区域。且A的用量较少，即A中的HNO3与甲苯摩尔比大概为0.92，按理说混合越好越能抑制二硝化，然而实验却相反。至于这类反应的动力学数据比较缺乏，特别是涉及到两相的且二硝化物生成较多的情况下（工业上一般采用慢反应，反应时间非常久，一般就少几个小时，而我们采用较大的硫酸浓度，使反应处于快反应区域，由传质控制）。没有真正能借鉴的东西。诶，实验做的挺郁闷的。老板也只是能发现结果异常，然而他也不知道是什么原因，从他那里得不到什么指导。 |
6楼2009-04-22 09:35:53
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