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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 【求助】XRD为什么只有一个峰出现
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 kelly968888 的 3 个金币

kelly968888

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】XRD为什么只有一个峰出现

XRD图谱上只有一个特别强的峰，有几个非常弱的峰，分析软件里搜不出是什么物相的峰。请问哪位高手能解答下是什么原因吗？



Ps：抱歉前面没说清楚条件，再次补充。
用的是日本理学的Rigaku-TTRIII，铜靶，5-80°。
试验做出来的样品是固体带孔小块，用玛瑙研钵研磨成小颗粒（物料很难研磨成粉），均匀平铺一层后做的分析。其它杂质微量，不知道可不可以忽略。

[ Last edited by kelly968888 on 2009-4-22 at 09:56 ]
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1楼 2009-04-18 20:28:10
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七月二十五

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
闪闪红心(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！ 4-18 21:36
kelly968888(金币+2,VIP+0):谢谢！衍射角是5-80应该没超出范围，样品分布也很均匀。搞不懂到底怎么回事了。 4-18 21:49
一个峰？难道是单晶或者是晶面取向完全一致
而且进行XRD分析是样品未旋转或是其他峰的位置超出了扫描角度范围
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2楼2009-04-18 21:33:45
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kelly968888

金虫 (小有名气)
高手来指教下吧，谢谢啦
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3楼2009-04-18 22:03:02
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luners

木虫 (正式写手)
莫非是传说中的单晶？？  
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4楼2009-04-18 22:19:49
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zcy800204

金虫 (正式写手)
下不了
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5楼2009-04-18 22:23:30
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luners

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
ziice(金币+1,VIP+0):感谢您的支持 4-18 22:37
kelly968888(金币+2,VIP+0):谢谢！ 4-19 09:59
用jade帮你看了一下，这还叫“基本没其它的峰了”啊？？根据你给的元素不太好判断有什么相，是不是还遗漏了什么元素？？
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6楼2009-04-18 22:27:01
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凌志远

银虫 (小有名气)
★ ★
ziice(金币+1,VIP+0):感谢您的支持 4-18 22:37
kelly968888(金币+1,VIP+0):谢谢 5-29 20:03
这种现象我在分析溅射沉积氧化锌样品时也发现过，只有一个峰，强度几乎达到仪器的极限，重复几次均如此，但样品放置几天后这种现象消失，至今未找到原因。建议楼主放置一段时间再做。
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7楼2009-04-18 22:29:43
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handsomeland

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
ziice(金币+3,VIP+0):好帖，不知道7楼看到后会不会有帮助 4-18 23:47
kelly968888(金币+2,VIP+0):谢谢！我用的是日本理学的Rigaku-TTRIII，铜靶，样品不是粉末，是不是样品或仪器的原因造成的？另里面像6楼説的，还是有几个非常弱小的峰的。不知道这种现象该怎么解释呢？ 4-19 10:03
引用回帖:
Originally posted by 凌志远 at 2009-4-18 22:29:
这种现象我在分析溅射沉积氧化锌样品时也发现过，只有一个峰，强度几乎达到仪器的极限，重复几次均如此，但样品放置几天后这种现象消失，至今未找到原因。建议楼主放置一段时间再做。

本来不想回复，但怕你的观点误导别人，破例。
窃以为时间不是你这个问题的关键，你问题的关键在于使用普通的粉末衍射仪做织构样品，当你的样品放置不正的情况下没有峰出现。
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http://www.instrument.com.cn/ilog/handsomeland/
8楼2009-04-18 23:41:55
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★ ★
kelly968888(金币+1,VIP+0):谢谢！如果样品不是粉末，是不是会有很大影响？ 4-19 10:05
kelly968888(金币+3,VIP+0):谢谢你！ 5-29 20:03
楼主没有说清楚样品情况呀
单晶或者是定向的陶瓷体或者外延的薄膜都可能只有一个峰的
如果的多晶粉末样品,若是结晶比较好的话,肯定不止一个峰了,如果没有结晶,那就是一个馒头峰了
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http://www.its.org/http://zhy-xianger.blog.163.com/blog/static/5678852220094304245190/
9楼2009-04-19 08:46:13
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sxyzt

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★
闪闪红心(金币+1,VIP+0):积极回复，谢谢！ 4-19 10:15
kelly968888(金币+2,VIP+0):谢谢你！我之前发的另一个帖也是求助这个问题，不知你还记得不。真是很感谢你啊 4-19 10:18
还有其它峰的，只不过不好检索而已，按你提供的元素好像检索不出来，好像含有钙元素。一个尖锐的峰说明你 的样品微观形貌为针状、片状或者晶须吧
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10楼2009-04-19 10:09:45
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