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xqy2009金虫 (正式写手)
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[交流]
【请教】求助：双氨基末端PEG的合成
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| 本人现在在做的是双氨基末端PEG的合成，目前的合成方法是先用PEG与对甲苯磺酰氯反应，在与氨水反应。第一步反应是用二氯甲烷做溶剂，吡啶做碱性催化剂，可是打谱发现聚乙二醇大部分没反应，而且反应时间很长。求一篇相关的英文文献，各位虫友帮下忙啊，谢谢了！ |
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qingkong2386
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9楼2009-08-08 12:03:11
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huquan0_0
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呵呵 我给你提供方法 你给点我好不好 一篇综述 还有一篇文章 留个邮件 2 胺化(PEG2NH2) 与衍生物 路线一[2 ,6 ] :采用甲苯磺酰化PEG( PEG2OTs) ,与二胺亲核取代反应。PEG 甲苯磺酰化有许多讲究,直接磺酰化断链较多,用NaH 将PEG碱化再磺酰化,断链较少。用大大过量的三乙胺( TEA) 作酸吸收剂,比用吡啶断链少; TEA 用量较少时,无抑制断链效果。采用这些技术能使断链减少,但PEG2OTs 储存时易于降解。采用甲磺酰化( CH3SO22PEG,PEG2OMs) 或溴化物(PEG2Br) ,断链大大减少且储存期长、较稳定[2 ,3 ,5 ] 。这两种方法,较之上节的Schiff 碱还原法,不使用昂贵的还原剂,过程大为简化,但要在无水溶剂中进行。 路线二:叠氮化物( PEG2N3 ) 还原法。PEG2N3的制法见下一节。还原叠氮化物,常用Pd/ C 催化加氢法,室温3h 内完成[6 ,11 ] ,但要用昂贵的贵金属催化剂,可改用三甲基磷[12 ] 、三苯基磷室温4h 内转变为磷叶立德,再在70～75 ℃水解18h 制得PEG2NH2 ,这是一种高效高产率方法,组合化学中常用此法,但它较为费时。Kim 等[13 ] 采用依次加入三乙胺、硫酚和SnCl2 法,室温2h 内将- N3 转变为-NH2 。 路线三[14 ] :以上方法都需要三步,路线长,并且是非均相反应,收率较低。据认为这是PEG的特性所造成。PEG 易与亲核试剂的反离子如Na + 形成络合物;温度高, PEG 链有聚集倾向。采用Mit2sunobu 反应,可避免这些问题,该反应无需加热,条件温和。PEG2OH 在THF 中用偶氮二甲酸二乙酯（diethylazodicarboxylate ,DEAD) 、三苯基磷转变为苯邻二甲酰亚胺化树脂,再在乙醇中回流水解18h就得到了PEG2NH2 。但此法第二步时间长而且要花大量时间去清除酰肼副产物。改进的办法是将Mitsunobu 反应与Staudinger 反应相结合,即将3 当量的偶氮二甲酸二异丙基酯(DIAD) 和3 当量的氨气加入PEG的THF 溶液中,室温搅拌15h ,最后加1N 的HCl 酸解3h 。该反应以定量方式进行,时间较短,羟基近100 %转换成胺基。 PEG2NH2 与环糊精、糊精接枝的衍生物[10 ] ,其PEG链段结晶而成为物理交联点,形成主体2客体包合配合物超分子结构水凝胶,具有独特的可逆溶胶2凝胶(gel2sol) 相转变行为,凝胶化诱导时间短,转变温度在20～55 ℃间,可应用在注射药物释放领域。 [ Last edited by huquan0_0 on 2009-4-18 at 23:18 ] |
3楼2009-04-18 23:12:31
huquan0_0
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4楼2009-04-18 23:24:02
