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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 气相色谱中的校正因子。
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

[交流] 气相色谱中的校正因子。

我配置了从甲烷、乙烷，乙烯，丙烷，丙烯，异丁烷，正丁烷，1-丁烯，顺-2-丁烯，反-2-丁烯，异丁烯，1,3-丁二烯的标准气。他们的体积分数（也就是mol分数）分别为：
甲烷（0.144%）
乙烷（0.147%）
乙烯（0.146%）
丙烷（0.134%）
丙烯（0.205%）
异丁烷（0.201%）
正丁烷（0.200%）
1-丁烯（0.248%）
顺-2-丁烯（0.244%）
反-2-丁烯（0.253%）
异丁烯（0.240%）
1,3-丁二烯（0.487%），其余采用N2平衡（97.349%）
采用氧化铝毛细柱，FID检测器检测。采用单点矫正。那么计算各物质的校正因子只输入他们各自的mol含量就可（调试安装师傅告诉我的），也就说甲烷的校正因子f(甲烷)=0.144/A(甲烷峰面积)；乙烷的校正因子f(乙烷)=0.147/A(乙烷峰面积)......，以此类推，得出各物质的校正因子。
分析未知物时，假设未知全部检出，且不超过以上物种。那么各物质的含量为
CH4%=f(甲烷)*A'(甲烷峰面积)/Σfi*A'i，其余类似。
不知道上面的说法是否正确，而且得出的是摩尔分数，对吗？
我从色谱书了解到，FID检测器为质量型检测器，那么峰面积可以代表哪些信息？体积？摩尔数？质量？摩尔(体积)分数？质量分数？是都可以，还是仅其中某个？
另外，校正因子产生后，当我检测未知物时，检测条件发生变化（比如分流比，柱温，比如程序升温变化，进样器或者检测器），对校正因子是否有影响？
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海纳百川，气吞山河！
1楼 2009-04-18 00:40:32
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kuangkuang8858

木虫 (正式写手)
我一般把它当质量分数算的
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2楼2009-04-18 09:27:26
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jellymine

银虫 (小有名气)
★
madynau(金币+1,VIP+0):谢谢，峰面积代表的质量分数吗？不是代表的绝对量吗，比如质量，体积，摩尔数等？ 4-18 20:56
峰面积代表质量百分含量。
柱温，比如程序升温变化，进样器的变化应该不影响校正因子，这些条件改变我们未再矫正，我觉得所用物质会影响校正因子。
再查查校正因子的定义吧。
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3楼2009-04-18 19:36:01
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫
引用回帖:
Originally posted by jellymine at 2009-4-18 19:36:
峰面积代表质量百分含量。
柱温，比如程序升温变化，进样器的变化应该不影响校正因子，这些条件改变我们未再矫正，我觉得所用物质会影响校正因子。
再查查校正因子的定义吧。

峰面积代表的质量分数吗？不是代表的绝对量吗，比如质量，体积，摩尔数等？
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海纳百川，气吞山河！
4楼2009-04-18 20:24:06
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
★
madynau(金币+1,VIP+0):谢谢，但为什么会有摩尔校正因子？ 4-18 20:56
FID的峰面积乘以校正因子后表示质量，各物质的校正因子不同是因为检测器对各物质的响应强度不同。个人认为校正因子只与检测器的工作状态有关。
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5楼2009-04-18 20:42:36
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫
还有其看看发的吗？
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海纳百川，气吞山河！
6楼2009-04-20 10:34:47
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fuwenting2815

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
madynau(金币+8,VIP+0):谢谢，全给你了。这么多天也没有人回应。 4-20 22:46
我的观点是：峰面积可以代表质量，体积，摩尔数等，但要对映好校正因子。操作条件变化最好还是再测下校正因子。这样放心。祝你好运！！
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7楼2009-04-20 22:43:15
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smalxm

金虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢应助 4-21 19:21
峰面积代表待测物质百分含量，至于是质量分数，还是体积，摩尔分数，主要看校正因子是何种类型。另外，FID相对响应值与操作压力及载气，燃气的流速有关，主要是影响离子化效率。所以，在给出相对响应值数据或使用文献值时，要注意FID的结构，操作压力和载气与燃气的流速等实验参数。当然，FID相对校正因子还是有规律可循的，可以用有效碳数来计算。当然，这是对待测物中的混合物是同系物更准确一些，即皆为醇系，或烃系等。本人拙见！
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8楼2009-04-21 09:51:45
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zxgzwl

新虫 (初入文坛)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助,常来交流应助啊! 4-25 17:35
我认为，对于FID的峰面积，只是单位时间流过FID检测器里的碳个数的，所以称它为质量检测器。但是，我们的校正系数的单位是可以设置和改变的。所以对于外标法分析试样，是可以因为标气是v/v，而得出v/v的结果的。
这里其实存在一个问题，最好是你标气本底气与试样的一样，这个样结果最准确，但如果不一样，结果也是可以接受的。
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9楼2009-04-25 16:34:58
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longchsh

铜虫 (初入文坛)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与 4-26 22:08
呵呵 ，我同意7楼的看法。
其实，峰面积代表什么对你来说并不重要，你关心的应该是最后结果单位是什么吧。这个就与你的校正因子类型有关啦。就你上面数据而言，你的单位就是摩尔百分比啦，也就是体积百分比。
再者，校正因子与色谱分析条件相对应的， 不同条件有不同的校正因子。所以你分析样品时的条件也必须跟你的做校正因子的条件相同就是了。
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10楼2009-04-26 18:53:22
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