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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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xls6677(金币+20,VIP+0):太感谢了我用字典翻译漏洞太多，狠狠感谢你啊，帮我大忙了，下次还找你啊 4-17 20:59
xls6677(金币+20,VIP+0):太感谢了我用字典翻译漏洞太多，狠狠感谢你啊，帮我大忙了，下次还找你啊 4-17 20:59
| 2-氰基-3-二甲氨基丙烯醛（3）：向干燥的乙腈（76.9克，1.88mol）和二甲基甲酰胺（91.3克，1.25mol）混合物中，缓慢滴加冷的三氯氧磷（192克，1.25mol），在室温下搅拌一小时，加热回流20小时，在冷却下加入200克冰，用8N氢氧化钠溶液（大约450ml）调PH值为6-7，水相用苯/乙醇 （20/1）萃取12小时，每次250ml，共6次，合并萃取液，浓缩至100ml，沉淀用苯洗涤、干燥，得到粗品24.8克，（0.20mol，32%于DMF中）棕黄色结晶。提纯，粗品加入到900ml苯/甲醇（8：1），加入活性炭，在50℃搅拌、脱色，过滤，浓缩到150ml，过滤，得到黄色结晶22.2克。在130℃/0.4托，升华，得到无色，高纯度化合物3，凝固点：143℃，文献值：144-145℃. |
2楼2009-04-17 20:52:34