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liyu6019

银虫 (小有名气)

[交流] 内标可不可以自己从制剂中提取?

内标物质可不可以自己从制剂中提取?而且从制剂中提取有什么要求吗?
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)

内标物质不可以自己从制剂中提取,那样制剂中的原有含量会影响内标物质的定量。
8楼2009-04-18 10:35:09
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wpq113

至尊木虫 (著名写手)


西药制剂可以,中药制剂一般不采用,因为

中药制剂组成复杂,若使用内标法,会增加分离的难度,其组分很容易干扰内标峰,所以中药制剂含量测定中,当组成相对简单,杂质不干扰内标峰时,才使用内标法。
2楼2009-04-17 17:55:45
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wpq113

至尊木虫 (著名写手)


按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式算出
校正因子(f):
          f=     (As/ms)/(Ar/mr)         
                        
其中As和Ar分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物质和对照品的量。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,再根据含内标物质的供试品溶液色谱峰响应值,计算含量(mi):
      
              mi=f×Ai/(As/ms)

其中 Ai和As分别为供试品和内标物质的峰面积或峰高,ms为加入内标物质的量。必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。
3楼2009-04-17 17:57:32
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放羊的小星星

木虫 (小有名气)

基本原则是内标物是原样品中不存在的纯物质,性质与被测物质相近,能完全溶解于样品,不与样品发生化学反应。内标物保留值与待测样品尽量接近但还要达到基线分离
4楼2009-04-17 20:34:27
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