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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】如何避免纯硅分子筛中碳元素的高含量
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

[交流] 【求助】如何避免纯硅分子筛中碳元素的高含量

最近把合成的纯硅分子筛用EDS表征了一番，发现一个问题，几乎所有的分子筛除了Si，O外还普遍含有C（碳），甚至有的C的质量含量竟高达20wt%，很是费解，C是如何产生的，如何避免呢？
    另外，分子筛的焙烧温度为600度，6小时。
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
1楼 2009-04-17 14:08:11
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samuhu

纯硅分子筛甚至有高达20WT%的C含量？不可思议。仔细研究下，搞不好就出现什么新成果。看看C在分子筛的什么位置，是在骨架上，还是沉积在表面？

很有点意思。如果搞明白了，可否告诉我下？谢谢
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2楼2009-04-17 15:05:53
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫
确实费解，我重新做了，过几天有结果，要是还有问题就得研究研究了。
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
3楼2009-04-17 20:14:07
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫
引用回帖:
^_^@^_^(金币+0,VIP+0):如果你是用TEM上的EDS打的话，应该是铜网上碳膜的C吧 4-17 23:46

是用SEM-EDS，用的是导电胶，不该存在C的。
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
4楼2009-04-18 09:17:35
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点！ 4-19 16:02
600度烧后，表面呈黑色不？？？如果不黑，那可以排除焙烧时模板剂残留的原因，因为含量太高了20%，所以我推断是测试制样过程中引入的。要确认的是，你测电镜的时候是不是用溶剂分散的？是不是酒精？？干燥的分子筛吸入有机溶剂可是很厉害的，即使表面看起来晾干了，还是会有大量残留在孔道的。

当然为了进一步排除焙烧积碳的影响，建议楼主做个TG，如果TG测试中发现失重也有20%，那可以说明很有可能是你焙烧工艺没过关，模板都没开始积碳

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-4-19 at 14:59 ]
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5楼2009-04-19 14:53:12
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-4-19 14:53:
600度烧后，表面呈黑色不？？？如果不黑，那可以排除焙烧时模板剂残留的原因，因为含量太高了20%，所以我推断是测试制样过程中引入的。要确认的是，你测电镜的时候是不是用溶剂分散的？是不是酒精？？干燥的分子筛 ...

600度焙烧之后不是黑色的，但我很赞同你的说法，等再出结果对照一下看看，非常感谢。
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
6楼2009-04-19 19:13:29
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