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xihaishibe木虫 (小有名气)
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[交流]
碘量法测硫化物具体怎么做啊
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| 如题，不知道国家标准是怎么弄的，网上也看到一些测试方法，不知道哪个最好！ |
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采用碘量法监测 1．方法原理 硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 2．干扰及消除 还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。 3．方法的适用范围 本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。 4．仪 器 4.1 250ml碘量瓶。 4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。 4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。 5．试 剂 5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。 5.2 1%淀粉指示液。 5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： c=15.00/(V1-V2)×0.05 式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。 6．步 骤 将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。 水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。 7．计 算 硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V 式中： V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）； V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）； V――水样体积（ml）； 16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)； c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。 8．注意事项 当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。 |
4楼2009-06-04 10:07:39
opq691
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