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chan_jack

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】碳纳米管混酸酸化时, 抽虑时间过长,酸化由黑色的悬浮液变为黄色的溶液,抽虑已有1人参与

混酸(分析纯级,浓硫酸和浓硝酸,3:1)酸化碳纳米管时,在温度60C下采用磁力搅拌6小时,发现搅拌过程中液体上方出现红棕色,液体颜色随时间的延长由黑变黄,为什么会黄???,过滤时滤膜是0.22um的,500ml的液体要过滤一周,怎么能使过滤的速度更快些???酸稀释到什么浓度最好
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lfkong

木虫 (小有名气)


kqy920(金币+1):谢谢应助!
红棕色是N2O4,溶液变黄是溶解了NO2。

你直接过滤还是稀释了再过滤?要快速过滤,必须稀释到有正的pH值吧!
2楼2009-04-16 10:08:52
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chan_jack

木虫 (初入文坛)

我是稀释了过滤的,请问你过滤的时候用的是什么装置啊,我是抽气,而不是加压,速度很慢,文献中的液体都是黑色的,溶液中碳纳米管液变黄是不是说明碳纳米管都被氧化掉了,用那种酸更好些
3楼2009-04-16 11:15:13
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dgf2008

主管区长 (知名作家)

不要鄙视看帖不回的人!!

优秀区长

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来微纳版! 4-17 08:32
混酸稀释至5-8倍,采用斜滤和滴滤法,可以提高过滤速度。即膜过滤器倾斜一定角度,用分液漏斗滴加控制滤液的加入量,不妨试试
百人计划,千人计划,万人计划,百千万人才计划
4楼2009-04-17 00:10:17
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CATAODH

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by chan_jack at 2009-04-16 09:16:57:
混酸(分析纯级,浓硫酸和浓硝酸,3:1)酸化碳纳米管时,在温度60C下采用磁力搅拌6小时,发现搅拌过程中液体上方出现红棕色,液体颜色随时间的延长由黑变黄,为什么会黄???,过滤时滤膜是0.22um的,500ml的液体 ...

请教楼主现在的问题解决了吗?
我昨天纯化了一下,也用的混酸,100度,4小时,但是在抽滤的过程中发现碳管损失很多,尽管有用了三层滤纸。。。
所以想请教下什么原因,怎么改进?谢谢!
5楼2010-03-23 20:49:21
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wangyuhui311

木虫 (正式写手)

减压抽滤效果很好,我做过的,要垫两层滤纸。
6楼2010-03-24 13:58:41
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KajiRyouji

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dgf2008 at 2009-04-17 00:10:17:
混酸稀释至5-8倍,采用斜滤和滴滤法,可以提高过滤速度。即膜过滤器倾斜一定角度,用分液漏斗滴加控制滤液的加入量,不妨试试

感谢您的宝贵经验!我也受困于抽滤速度问题

再请问一个问题:即使用分液漏斗控制,当滤饼很厚的时候会不会大大减慢抽滤速度?这时候怎么办呢?
7楼2010-03-28 22:02:36
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lovechem

木虫 (著名写手)

换滤纸!
8楼2010-03-29 09:05:23
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DCFC

金虫 (小有名气)

很有可能是氧化过度了,变成氧化碳了,与氧化石墨有一样的现象。
9楼2010-03-29 10:31:04
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吴门子弟

铁杆木虫 (著名写手)

顺便请教下,如果用抽滤膜多次抽滤洗涤的话,是否每次都要把滤饼刮下洗涤?


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
然后再换新微滤膜抽滤?还有是否每次洗涤都要超声呢?
10楼2010-04-05 21:42:19
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