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hitlord

[交流] 求助：浸渍法制备Ni/γ-Al2O3的问题

本人新手，求各位虫友高手指点迷津。
1.用等体积浸渍法制备Ni/γ-Al2O3的时候，硝酸镍的浸渍饱和浓度可达到多少？
2.浸渍的时候是否需要通保护气体，需要加压还是需要抽真空？
3.如果我想制备Ni-V/γ-Al2O3催化剂，是否应该先浸渍V组分，再浸渍Ni组分?若浸渍钒组分的话，偏钒酸铵的浸渍饱和浓度可达多少，浸渍溶液的PH值需要控制在什么范围吗？
4.干燥和焙烧的时候温度升速是快好还是慢好？干燥和焙烧完成后，降温的时候，降速慢点好还是快点好？
谢谢广大虫友哈。

[ Last edited by hitlord on 2009-4-16 at 00:04 ]
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1楼 2009-04-15 23:47:49
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zhangwei643

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 4-16 12:40
1.我觉得首先要确定你使用的Al2O3的吸水率,硝酸镍的浓度看个人爱好吧!
2.浸渍是比较简单的制备方法,看你需要怎么做了,一般不需要那么复杂.
3.浸渍的先后顺序有没有特殊的要求,看你需要制备什么样的催化剂,用于什么反应了,再考虑浸渍的先后顺序,制备什么形态的催化剂,还有你需要做碱性催化剂还是酸性催化,再考虑pH
4.焙烧和干燥的温度,你可以自己先选一个,升温速率1-3度吧!很多反应对这些速率没有太大的影响.
建议:如果你真的有这么多条件,做一组正交实验,确定哪个条件对催化剂影响比较大. 但个人觉得这些意义不是很大,个人观点仅供参考.
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2楼2009-04-16 09:24:56
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zhangjunyi

如果要求恒温一定时间可以不用管它的升温速率，降温速率有时候是不能自己控制的，例如用管式电阻炉煅烧时
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3楼2009-04-16 10:25:40
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 4-23 16:08
用等体积浸渍先要测量氧化铝的饱和吸附量啊 ，用相同体积的溶液溶解需要的Ni的前躯体！
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我爱宝宝……
4楼2009-04-16 10:48:26
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
建议你去看看《催化剂制备过程技术》，有很详细的介绍！
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我爱宝宝……
5楼2009-04-16 10:50:03
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wuyyjs

金虫 (小有名气)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 4-16 12:41
1）工业上等体积喷浸一次浸渍可以负载上去17％左右的Ni，在高了就无法保证均匀性了。实验室可以参考工业情况。
2）浸渍过程一般不需要加压或抽真空，当然如果你想考察也未尝不可。
3）偏钒酸铵的溶解度很低，一般负载钒要用偏钒酸铵和草酸的混合溶液浸渍，溶液可以配到2mol/L没啥问题，一般都可以满足浸渍的要求。
4）干燥和焙烧升温和降温速度可参考一般的文献，影响并不是太大，当然想考察具体影响，也可以系统考察了。
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6楼2009-04-16 11:10:01
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hitlord

引用回帖:
Originally posted by wuyyjs at 2009-4-16 11:10:
1）工业上等体积喷浸一次浸渍可以负载上去17％左右的Ni，在高了就无法保证均匀性了。实验室可以参考工业情况。
2）浸渍过程一般不需要加压或抽真空，当然如果你想考察也未尝不可。
3）偏钒酸铵的溶解度很低，一 ...

非常感谢
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7楼2009-04-17 19:22:21
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hitlord

引用回帖:
Originally posted by zhangwei643 at 2009-4-16 09:24:
1.我觉得首先要确定你使用的Al2O3的吸水率,硝酸镍的浓度看个人爱好吧!
2.浸渍是比较简单的制备方法,看你需要怎么做了,一般不需要那么复杂.
3.浸渍的先后顺序有没有特殊的要求,看你需要制备什么样的催化剂,用于什 ...

非常感谢，不过你说的碱性催化剂和酸性催化剂我还不怎么了解，我设计的是加氢催化剂，不知道是碱性还是酸性的催化剂。

[ Last edited by hitlord on 2009-4-17 at 19:27 ]
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8楼2009-04-17 19:23:25
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guozl

专家顾问 (著名写手)
★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 4-23 16:08
一般来说，加氢催化剂的载体都是酸性的。
（1）Ni的负载量要视你的试验情况来定，用等体积浸渍的话，应先测载体的吸水率，再通过负载量和前躯体来确定浸渍液的浓度，建议用硝酸镍，溶解度很大。
（2）如果要加入助剂的话可以用共浸渍法和分步浸渍法浸渍两种方法制备，这要看你自己的试验情况了。
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心在，梦在
9楼2009-04-23 10:40:07
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guozl

专家顾问 (著名写手)
（3）浸渍的时候不用抽真空或加压，在常压下操作即可
（4）如果你做的是均匀型负载的催化剂，烘干和焙烧的时候，升温速率应缓慢，一般5度/分钟，降温速度就没有什么要求了。
（5）浸渍液的PH值要试你的催化剂要求来调整，如果酸性加强会对反应有负面影响的话，就尽量调低酸性，还有酸性的调整还与你的催化剂活性组分分布有关，如果不是均匀型的，要调整酸性来调节活性组分在载体上的分布状况，这一些可以在相关文献上查到。
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心在，梦在
10楼2009-04-23 10:48:58
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