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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】溶剂热合成的样品测试之前的准备工作
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nihaosll

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】溶剂热合成的样品测试之前的准备工作

如果用溶剂热合成纳米发光材料，在做相关的测试之前（如XRD,ESEM等），用在高温下煅烧吗？多少温度？时间呢？
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1楼 2009-04-15 12:13:39
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lvqing

金虫 (正式写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-15 22:30
这个是要看材料的，而且也要看你的方法的，如果溶剂热出来直接就是你的目标产物，那么不需要高温煅烧的
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2楼2009-04-15 15:12:06
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lylpop

木虫 (著名写手)
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-15 22:30
看你的材料的性能，以及研究的目的、应用的领域，如果没必要非得煅烧我觉得还是不煅烧的好，因为高温下晶体的形貌很容易被破坏，就不是你开始合成的东西了，当然如果你就是要研究煅烧完的性质则可以煅烧
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每个明天都要比今天更进一步，每一步的追赶都是不同的快乐
3楼2009-04-15 18:04:05
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nihaosll

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lylpop at 2009-4-15 18:04:
看你的材料的性能，以及研究的目的、应用的领域，如果没必要非得煅烧我觉得还是不煅烧的好，因为高温下晶体的形貌很容易被破坏，就不是你开始合成的东西了，当然如果你就是要研究煅烧完的性质则可以煅烧

我上届的师兄做这种实验时，都在高温下煅烧了，说是为了去除有机相 啊，我也不清楚具体的原因，迷茫啊
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4楼2009-04-15 19:39:14
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nihaosll

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lvqing at 2009-4-15 15:12:
这个是要看材料的，而且也要看你的方法的，如果溶剂热出来直接就是你的目标产物，那么不需要高温煅烧的

可是我的实验过程中掺入了有机相啊，这样的话，也不需要在高温（350度）条件下烧一下吗？谢谢
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5楼2009-04-15 19:41:01
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wqnow

木虫 (正式写手)
烧一下还能再分散到溶液里吗？
不然的话，XRD和荧光结果的改善就是有水分的，
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6楼2009-04-16 00:31:10
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luoluo2001

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
jackchen145(金币+3,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-16 21:51
溶剂热的溶剂分子应该是可以通过洗涤清洗掉了，微量的在粒子表面的残留也不影响后续的测试。如果要进行煅烧，前提条件是：1、所得产物是无定型态的，想要变成晶态的，但要小心极有可能在煅烧过程中发生形貌的改变和聚集；2、所得的产物不是目标产物，而是与溶剂分子形成了某些类似于配合物的物质，必须通过煅烧才能出去溶剂分子而得到目标产物。
所以建议楼主先不要煅烧进行一下XRD的表征，如果与目标产物标准图一致结晶度也很好就没有必要煅烧了。
一家之言，仅供参考。
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7楼2009-04-16 09:02:09
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nihaosll

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by luoluo2001 at 2009-4-16 09:02:
溶剂热的溶剂分子应该是可以通过洗涤清洗掉了，微量的在粒子表面的残留也不影响后续的测试。如果要进行煅烧，前提条件是：1、所得产物是无定型态的，想要变成晶态的，但要小心极有可能在煅烧过程中发生形貌的改变 ...

嗯，你的建议很好，我会按照你所说的进行一下验证的，谢谢你啊！
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8楼2009-04-16 09:37:18
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